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液相中国药品检验标准操作规程ppt版高效ɡā液相色谱法第一页,共三十九页。

编辑1其次页,共三十九页。

编辑1、对仪器的一般īā要求所用仪器为高效液相色谱仪,由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成,仪器应按现行国家技术监督局“液相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。

第三页,共三十九页。

ǔ柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。

反相色谱系统使用非极性添充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶如***基键合硅烷和氨基āī键合硅烷等也有使用。

正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。

离子交换色谱使用离子交换填充剂;分子排阻色谱使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂;对映异构体的分别通常使用手性填充剂。

第四页,共三十九页。

编辑填充剂的性能如载体的外形、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面掩盖度、含碳量和键合类型等以及色谱柱的填充,直接影响供试品的保留行为和分别效果。

分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在151=10以下的填料,分析分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30以上的填料。

除另有规定外,一般分析柱的填充剂粒径一般在3~10μ之间,粒径更小约2μ的填充剂常用于填装微径柱内径约2。

第五页,共三十九页。

编辑使用微径柱时,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必需与之匹配;如有必要,色谱条件也需作适当的调整。

当对其测定的结果ēǒ产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果ēǒ为准。

以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃,为改善分别效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60℃。

第六页,共三十九页。

编辑流淌相的值应掌握在2~8之间。

当大于8时,可使载体硅胶溶解;当小于2时,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。

当色谱系统中需使用大于8的流淌相时,应选用耐碱的填充剂,如采纳高纯硅胶为载体并具有高表面掩盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶基键合填充剂等;当需使用小于2的流淌相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大体积侧链能产生空间位阻爱护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂、有机-无机杂化填充剂等。

第七页,共三十九页。

,包括ā二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

第八页,共三十九页。

、荧光、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与待测溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器,对全部的化合物均有响应;蒸发光散色检测器对结构类似的化合物,其响应值几乎仅与待测物的质量有关;二极管阵列检测器可以同时记录待测物的汲取光谱,故可用于待测物的光谱鉴定和色谱峰的纯度检查。

第九页,共三十九页。

编辑紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测溶液的浓度在肯定范围内呈线性

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