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文档简介
氨氮氨基氮的测定
编号发酵液中氨氮、氨基版本页码氮的测定生效日期:编写:审核:批准:颁发部门:发放部门:资料室质控部共份目的建立一个发酵液中氨氮、氨基氮的检验操作规程。
范围适用于需进行氨氮、氨基氮检测的发酵液等。
职责化验室人员对本文实施负责。
程序一、试验原理氨氮:一分子铵盐与甲醛作用生成六次***四***及一分子无机酸,用滴定生成的酸,即可算出含量。
反应式如下:2424+6=264+224+6224+2=24+22氨基氮:氨基酸具有酸碱两重性质,由于氨基酸含有-基显示酸性,又含有-2基显示碱性,当加入甲醛时与-2基结合,其碱性消逝,可以用碱滴定-基。
反应式如下:22+——2=2+22=2+——2=2+2二、试验试剂:配制:精确吸取20溶液17,加水稀释到10000,摇匀至室温。
标定:①邻苯二甲酸氢钾溶液配制:于500容量瓶中,加纯化水溶解并稀释至刻度摇匀,新配标准滴定液与上次配制标准滴定液,,滴定同一滴定液,,将新配标准滴定液转移至摩口试剂瓶中,放入冰箱冷藏室备用。
精度:。
②于250三角瓶中,%酚酞三滴,用待标定的滴定液滴至微红色30秒不退色为终点,记录滴定体积。
平行标定三次,-,可进行计算,结果取平均值作为该滴定液的结果。
否则,换入标化。
精度:。
:***红溶于20095%乙醇中,95%乙醇中,20加纯水至400,将上述三者在试剂瓶中混合匀称即成贮备液。
量取贮备液110,加纯水至5000摇匀,即为混合指示剂。
%***红指示剂:***红加95%分析纯乙醇溶解至500。
变色范围:-,颜色:红色到黄色。
%酚酞指示剂:95%分析纯乙醇中。
变色范围:-,颜色:无色到红色。
%中性甲醛溶液:用量筒量取36-38%甲醛溶液500,用水1:1稀释,摇匀即成,本品易发生聚作用,如混浊,过滤后再配制。
使用时加入3%酚酞,用40%调至微红色。
三、试验方法样品:取发酵滤液或离心上清液2于250三角瓶中,加三合一混合指示剂50摇匀。
放置2分钟后,中合至红色消逝橙黄色。
加5甲醛%以上样品加10甲醛,摇匀反应5分钟,滴定至微红即为终点,纪录样。
空白:于250三角瓶中,加三合一混合指示剂50摇匀。
放置2分钟后,中合至红色消逝。
加5甲醛%以上样品加10甲醛,摇匀反应5分钟,滴定至微红即为终点,纪录白。
氮100=14*100**样--白=14*100**样--白2=20样--
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