牛毛发泡剂的研究

牛毛发泡剂的研究

20世纪50年代，中国开始生产和应用发泡剂。本实验选用碱水解牛毛制得动物蛋白型发泡剂,通过正交实验和复配实验得出牛毛碱水解的最佳条件及最佳复配条件。蛋白质的碱水解就是蛋白质的肽键断裂,使较长链的蛋白质大分子变成短链的小分子。牛毛中的角质蛋白经不完全水解得到可溶性的中小分子混合物,形成具有一定黏度的溶液,蛋白质的不完全水解是泡沫形成和稳定的关键1实验1.1化学试剂及试剂牛毛(工业级),皮革(工业级),均由皮革教研室提供;氢氧化钠,AR,天津市北方天医化学试剂厂;氢氧化钙,AR,中国医药公司北京采购供应站;盐酸,AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;无水碳酸钠,AR,天津市科江天化工技术有限公司;三乙醇胺,AR,天津市化学试剂批发公司;阿拉伯树胶,AR,上海化学试剂采购供应站;十二烷基苯磺酸钠,AR,上海顺强生物科技有限公司。DK-98-1电热恒温水浴锅,天津市泰斯特仪器有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;JT302N电子天平,上海精密科学仪器有限公司;DH-101电热恒温鼓风干燥箱,天津市中环实验电炉有限公司;WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪,北京第二光学仪器厂;NDJ-9SN型旋转黏度计,上海精密科学仪器有限公司。1.2实验方法1.2.1水解温度和高度的测量将2g牛毛粉碎加入到三口瓶中,加入一定量水,搅拌下加一定量氢氧化钠,控制水解温度反应一定时间,水解后冷却至室温,静置1天后过滤。滤液在搅拌下用盐酸中和至pH=7.3后,用罗氏泡沫仪测定泡沫高度。根据单因素实验得出的最佳反应条件设计出正交因素表,进行正交实验。方法同上。1.2.2水解清液ph的影响将废皮革粉碎加入到三口瓶中,加入500%～600%的水,搅拌下加入30%氢氧化钙(或加入1.2%氢氧化钠),水解温度90～100℃,水解时间8～12h,过滤除脂肪酸钙,在过滤后的水解清液中按重量计加2%～4%纯碱,在常压下加热至沸腾2～3min进行脱钙,过滤去除碳酸钙沉淀,调至pH=7.3后,用罗氏泡沫仪测定泡沫高度和固含量。得出最佳的反应条件,重复实验,测定滤液的pH值,调至pH=7.3后用旋转黏度计测定滤液的粘度,用罗氏泡沫仪测定泡沫高度,并测出泡沫的稳定时间。1.2.3稳泡剂的复配(1)取一定量的牛毛水解液,三乙醇胺1%～1.5%(稳泡剂),阿拉伯树胶3%～5%(稳泡剂),十二烷基苯磺酸钠2%～4%(增加泡沫)进行复配,复配完成后测定其泡沫高度及稳定时间,得出最佳的复配条件,在最佳条件下重复实验。(2)用皮革水解液代替阿拉伯树胶,其他药品不变,进行复配,实验方法与(1)相同。1.2.4u3000平等研磨本实验的红外光谱表征是在WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪上进行,仪器分辨率为4cm采用压片法制样,分别取1～2mg左右待测样品在玛瑙研钵中研细,与100mg左右的干燥好的KBr粉末混匀,研细。装到模具中,放在压片机上控制压力在6MPa,2min后减压,制得透明薄片。然后分别对底样和样品进行红外扫描。1.2.5固含量的测定量取1～3mL样品溶液,记录其体积v后放置于已称重m样品溶液的固含量为:式中:v——样品溶液体积;mm2结果与讨论2.1氢氧化钠水合牛毛的个别因素实验2.1.1naoh浓度对牛毛水解液的影响由图1可知,随着氢氧化钠用量的增加,泡沫高度先增大后减小,在氢氧化钠用量为0.24g时达到最佳。当溶液中NaOH浓度相对较小时,其对牛毛中角蛋白结构的破坏能力小,水解量相对较少,泡沫含量少;当碱浓度过大,多余的碱继续溶解角蛋白,彻底破坏肽链间相互作用,难以形成稳定界面,泡沫含量下降。2.1.2碱含量对牛毛水解液水文活性的影响由图2知,水用量较少时,溶液含量相对较少,不能完全浸湿牛毛,故水解率较低,随着水用量的增大,溶液中碱含量相对较高,浸湿牛毛,此时NaOH溶液对牛毛破坏作用较大;但水量再次加大时,碱浓度相对减小,因而水解相对下降。2.1.3角蛋白结构正常,活性物质检测由图3可知,当反应温度过高时对反应设备有较高的要求,同时角蛋白结构急剧遭到破坏,形成的可溶性分子肽键间的相互作用急剧下降,不足以形成稳定的界面,因此得到的水解液中固含量较高,水解液泡沫高度变小。2.1.4整合分子物质由图4可知,水解时间过长生成的小分子物质多,导致泡沫稳定性差;时间过短,大分子物质含量高起泡性能差,此时未水解的角蛋白含量也较高。2.2氢氧化钠水处理2.2.1基于单因素实验得出的最佳反应条件设计了正交实验因子表由表2分析可得:牛毛水解最佳正交反应条件为牛毛2.00g,氢氧化钠13%,水400%,水解温度70℃,水解时间4.5h。2.2.2温度和时间对水解反应的影响牛毛2.00g,氢氧化钠0.26g,水8g,水解温度70℃,水解时间4.5h。考查在最佳条件下水解液的pH值、黏度及其发泡能力。见表3。2.2.3红外光谱分析牛毛水解液红外光谱见图5。由图5分析:1638cm2.3再次配置实验2.3.1最佳复配条件的确定取牛毛40g,加入水160g、氢氧化钠4.8g,在70℃下水解4h。每组取滤液10g,调pH值至7.3,分别加入1%～1.5%三乙醇胺、3%～5%阿拉伯树胶、2%～4%十二烷基苯磺酸钠进行复配正交实验。结果如表4。由表4分析可得:最佳的复配条件为三乙醇胺1.5%、阿拉伯树胶3%、烷基苯磺酸钠4%。在最佳条件下重复实验,考查其泡沫高度以及稳定时间,如表5所示。另外用氢氧化钙皮革水解液代替阿拉伯树胶,其他条件不变进行复配实验,得出最佳的复配条件为三乙醇胺1.2%,皮革水解液3%,烷基苯磺酸钠3%。重复实验证明复配后发泡性能稳定。3牛毛水解液的红外光谱分析(1)氢氧化钠水解牛毛实验的最佳反应条件为:牛毛2.00g,氢氧化钠13%,水400%,水解温度70℃,水解时间4.5h。对其水解液在等电点析出的沉淀物质进行了红外光谱分析,证明牛毛水解液中含有的物质为氨基酸。(2)氢氧