气相色谱分析法-气相色谱仪（食品仪器分析课件）

气相色谱仪的分离系统色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用于分离样品，是色谱仪的核心部分。色谱柱的安置色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。一、填充柱

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效能也足够高，应用很广泛。二、毛细管柱毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用量小。但柱容量小，对检测器的灵敏度要求高。气相色谱仪的记录和检测系统检测记录系统包括：检测器、放大器和记录仪。目前许多气相色谱仪采用了色谱工作站的计算机系统，不仅可对色谱仪进行实时控制，还可自动采集数据和完成数据处理。气相色谱检测器的种类很多，常用的有热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器等。根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器两类。浓度型检测器（如热导检测器和电子捕获检测器等）测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值与载气中组分的浓度成正比。质量型检测器（如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等）测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。气相色谱仪的结构一、气相色谱仪基本结构气相色谱仪结构示意图二、气相色谱仪的流程在气相色谱分析中，由载气系统的高压钢瓶（或气体发生器）提供的流动相气体即载气（如H2、He、N2及Ar等），经减压阀减压、稳压，净化器净化、干燥，稳压阀或稳流阀精确调节其压力后，以稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室，将从进样口注入的气体样品（或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气），运载进入色谱柱进行分离。分离后的试样随载气依次进入检测器，最后放空。检测器将组分的浓度(或质量)转变为电信号。电信号经放大后，由记录器记录下来，即得色谱图（也称色谱流出曲线），依据色谱图提供的信息可进行定性分析和定量分析。气相色谱仪的温控系统温控系统是指对气相色谱的气化室、色谱柱和检测器进行温度控制。在气相色谱测定中，温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温两种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，使沸点不同的组分在其最佳柱温时流出，从而改善分离效果并缩短分析时间。程序升温方式具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。一般地，气化室温度比柱温高30℃~70℃，以保证试样能瞬间气化而不分解。检测器温度与柱温相同或略高于柱温，以防止样品在检测器冷凝。检测器的温度控制精度要求在±0.1

C以内，色谱柱的温度也要求能精确控制。气相色谱仪的载气系统

载气系统是指流动相连续运行的密闭管路系统。它包括气源、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统可获得纯净的、流量（或压力）稳定的载气。

为了获得较好的色谱分析结果，载气系统的气密性要好、载气要纯净、流量要稳定且能准确测量。一、载气和辅助气常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。有些检测器还需要燃气和助燃气作辅助气体，如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器都需要氢气作燃气、空气作助燃气。二、净化干燥器

载气在进入色谱仪前，必须经过净化处理。净化干燥器中装有净化干燥剂，如活性炭、硅胶和分子筛等，可用于除去载气中的烃类物质、水分和氧气等。采用钢瓶气时，载气的纯度要求为99.999%。净化干燥器三、稳压、恒流装置

高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分离和定性分析的重要参数之一，因此其流速必须稳定。载气流速由稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调节气体流量的大小，并稳定输出气压。在恒温色谱分析中，当操作条件不变时，整个系统阻力不变，单独使用稳压阀便可使色谱柱入口压力稳定，从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中，由于柱内阻力随温度升高而不断增加，载气的流量逐渐减少，因此需要在稳压阀后连接一个稳流阀，以保持恒定的流量。毛细管柱与填充柱的主要区别是，毛细管柱在柱前有一路载气分流气路，以免色谱柱过载。柱后检测器前有一路尾吹气，用来减少柱后死体积，以防色谱峰的柱后展宽，尾吹气通常从载气处获得。

先进的气相色谱仪，从气源流出的气体经减压后直接进入电子