硅酸盐检测方法

硅酸盐检测方法7．硅酸钠〔SilicateⅡ〕MS/GWDC-SI-03-2023钻井液用硅酸钠〔SilicateⅡ〕技术指标：项 目 指 标半透亮粘稠状液体密度，g/cm3 1.3681-1.394≥氧化〔Na2含量% 8.2≥二氧化硅〔SiO2〕量 ， % 26.0≥摸数〔M〕 3.1-3.4≥表观粘度，mPa.S 100≥试验方法密度的测定(1.1)方法提要由密度计在被测液体中到达平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。(1.2) 仪器与设备a．密度计：分度值为0.001g/cm3。b．恒温水浴：温度掌握在20℃±0.5℃。c．量筒：250mL直形。d．温度计：分度值为1℃。(1.3) 分析步骤20℃±0.5℃的恒温水浴中。2cm以上，不能与液体不得超过2-3后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃试样的密度。(1.4)允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果确实定值不大于 0.001g/cm3。氧化钠〔Na2O〕含量的测定(2.1)方法提要定总碱度。(2.2) 试剂和材料(2.2.1) 盐酸：c〔HCl〕0.2mol/L标准滴定溶液。18mL1000mL蒸馏水中，摇匀。270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g，溶于50mL10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿2min，冷却后连续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。c．计算：以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实c按式〔1〕计算。C m(VV)0.052991 2………〔1〕式中：m—无水碳酸钠的质量，g；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；0.052991.00mL盐酸标准滴定溶液[c〔HCl〕=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。(2.2.2)甲基红：1g/L乙醇溶液。(2.3)分析步骤(2.3.1)5g±0.0002g试样，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻A。(2.3.2)用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保存此溶液供测定二氧化硅含量用。(2.4)分析结果的表述2以质量百分数表示的氧化钠〔NaO〕含量〔X〕按式〔2〕计算。 12X CV0.03099100

CV15.5m1 (m50/250)m……〔2〕式中：X—氧化钠〔NaO〕含量，%；C1—盐酸标准滴2定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.030991.00mL盐酸标准滴定溶液[c氧化钠的质量。(2.5)允许差测定结果确实定值不大于0.1%。二氧化硅〔SiO〕含量的测定(3.1)方法提要 2在已测定氧化钠含量后的溶液中，参加过溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。(3.2)试剂和材料(3.2.1)盐酸：c〔HCl〕0.5mol/L标准滴定溶液。(3.2.2)氢氧化钠：c〔NaOH〕0.5mol/L标准滴定溶液。(3.2.3) 氟化钠。(3.2.4)甲基红：1g/L乙醇溶液。(3.3)分析步骤(3.3.1)B中，参加3g±0.5g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液2-3mL，准确记录盐酸标准液滴定至黄色为终点。(3.3.2)同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，50mL蒸馏水、103±0.1g2-3mL，准确记录盐酸定溶液滴定至黄色为终点。(3.4)分析结果表述以质量百分数表示的二氧化硅〔SiO2〕含量X2按式〔3〕计算。

(CV

)0.01502X 11 2

13 2

1002 (m50/250)

)(CV

11 2 2

13 2 4m……〔3〕式中：X—二氧化硅〔SiO〕含量，%；C22液的实际浓度，1C2—氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV3—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V4—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，g；0.015021.00mL盐酸标准滴定溶液[c〔HCl〕=1.0000mol/L]相当的以克表示二氧化硅的质量。(3.5)允许差0.2%模数M的计算模数(M)为产品中而氧化硅摩尔数与二氧化钠摩尔数的比值，按式〔4〕计算：X MX2 1.032

……〔4〕 1式中：X

—氧化钠〔NaO〕的百分含量；X1—二氧化硅〔S2iO〕的百分含量；1032—氧化钠相对的比值。表观粘度的测定(5.1)方法提要

子质量与二氧化硅用直读式粘度计测定直接测定样品600转读值。(5.2)仪器与设备(5.2.1)直读式粘度计：Fann-35A型或同类型产品。(5.3)分析