环境监测上岗考试水质氟离子实验报告

考核样品监测结果编号：14任务来源：四川省环境监测上岗考核样品名称：考1（安瓿样品）监测目的：接样日期：2012年9月4日报告日期：2012年9月5日监测结果及1、 分析方法名称：离子选择电极法分析方法标准：GB7484-872、 分析仪器名称：PH计（含氟离子选择电极）型号及编号：PHS-3C（600410120345）3、 样品监测结果（规定稀释倍数后样品平均浓度值）X+S=3.66+0n-14、 说明（实验室分析部分见附页及原始记录）监测：校核：室主任：总工质控室：监测：校核：室主任：总工质控室：附页：水质氟化物分析实验报告一、方法原理当氟电极与含氟的试液接触时，电极的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而变化。当溶液的总离子强度为定值且足够时，服从下述关系式：e=e-2303RTlogcf-0FE与logCF-成线性关系,2.303RT为该直线的斜率，亦为电极的F斜率。工作电池可表示如下：AglCl,Cl-(0.33mol/L)ILaF31试液II外参比电二、仪器设备氟离子选择电极饱和甘汞电极或氯化银电极离子活度计、毫伏计或PH计，精确到O.lmv磁力搅拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌棒聚乙烯烧杯：100ml，150ml三、试剂配制1、氟化物标准贮备液：称取预先在105-110弋烘干2h的基准氟化钠0.2210g溶于水中移入1000ml容量瓶中，希释至标线，摇匀。2、氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00ml，注入100ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。此溶液中每毫升含氟离子10ug。3、乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100ml4总离子强度调节缓冲液（TISAB）:0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISABI）:称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠加水溶解用盐酸调节pH至5-6,转入1000ml溶液瓶中，稀释至标线，摇匀。总离子调节缓冲液（TISAB口）：量取约500ml水至于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸（CDTA），或者1,2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢不断搅拌加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125ml）使pH达到5.0-5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂（TISABm）:称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾，9.97钛铁试剂加水溶解，调节pH至5-6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5、盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液四、操作步骤1、仪器的准备按测量仪器及电极使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同。2、 测定用无分度吸管吸取适量试液，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至中性，加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。将其转入100ml聚乙烯烧杯，放入一只搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电极稳定后，读取电位值(Ex)在每一次测定前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸取水分。根据毫伏数在校准曲线上查的氟化物含量。3、 空白试验用水代替试液，按测试样品的条件和步骤进行测定。4、 校准校准曲线法：用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液，置于50ml容量瓶，加入10ml总离子强度缓冲液，用水稀释至标线，摇匀。分别转入100ml聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，以浓度由低到高的顺序分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电极稳定后，读取电位值(E)在每一次测定前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸取水分。在半对数坐标纸上绘制E(mv)-logcf(mg/L)校准曲线。浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标起点上。一次标准加入法：当样品组分复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。

先按步骤所述测定试液的电位值(E])，然后向试液中加入—定量的氟化物标液，在不断搅拌下读取电位值(E)五、计算公式Cs・(Vs)、Vx+Cs・(Vs)、Vx+Vs)10(E2-E1)/SVs令：Q(业)Vx+Vs10(E2-E1)/S-(VsVx+Vs则 Cx=Cs.Q(VE)式中：CS为加入标准溶液的浓度(mg/L)；Cx为待测液浓度(mg/L)；Vs为加入标准溶液的体积(ml)；Vx为测定时所取待测液的体积(ml)；E1为测得试液的电位值(mV)；E2为加入标准后测得的电位值(mV)1、标准曲线标准使用液ml0.000.001.003.005.007.0010.020.0氟浓度(ug)0.000.0010.030.050.070.0100.0200.0logCF-11.4771.1691.84522.301电位值mV264234221211201183

a=326.44b=-62.451r=0.9999a=326.44b=-62.451r=0.9999计算结果：质控平行样C=2.53mg/L1质控平行样2质控平行样3质控样平均值为：3质控样平均值为：C=2.53mg/L考核平行样c=3.66mg/L1考核平行样c=3.66mg/L2考核平行样c=3.66mg/L3考核样平均值C=3.66mg/L标准偏差Sn-1标准偏差Sn-12(Ci-C)2n一1=0mg/L相对标准偏差CV=二=0%C力［标样品含量(Mg)一样品含量(Mg)力［标回收率(%)= 100%=104.5%力［标量(Mg)六、讨论1、准确度讨论：本实验采用加标回收和质控样分析控制准确度。加标回收实验回收率分别为：104.5%，符合90-110%范围。质控样编号为：204718，浓度范围为：2.48±0.1mg/L，本次分析测试取三份分析，分析结果为2.53mg/L、2.53mg/L