氧化还原反应的滴定配制一定物质的量浓度的溶液

氧化还原反应的滴定配制一定物质的量浓度的溶液

氧化还原反应的滴定氧化还原滴定法::氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛,用于测定具有氧化性和还原性的物质,对不具有氧化性或还原性的物质,可进行间接测定。

氧化还原反应较简单,常伴有各种副反应,反应速度较慢,因此,氧化还原滴定法要留意选择合适条件使反应能定量、快速、完全进行。

:1滴定反应必需按肯定的化学反应式定量反应,且反应完全,无副反应。

2反应速度必需足够快。

3必需有适当的方法确定化学计量点。

,该反应就不能直接用于滴定。

通常采纳提高氧化还原反应速度的方法主要有以下几点。

1增大反应物的浓度2上升温度3通过催化作用1自身指示剂如4滴定224时,4既是标准溶液又是指示剂。

2特别指示剂如用于碘量法中的淀粉溶液,本身不参加氧化还原反应,但它能与氧化剂作用产生特别的颜色,因而可指示终点。

3氧化还原指示剂1基本原理和条件高锰酸钾法是以具有强氧化力量的高锰酸钾做标准溶液,利用其氧化-+-2+还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。

强酸性溶液中4+8+5→+42留意:但酸度太高时,会导致高锰酸钾分解,因此酸度掌握常用3的24来调整,而不用3或来掌握酸度。

由于***具有氧化性会与被测物反应;而盐酸具有还原性能与4反应。

2测定方法:①直接滴定法由于高锰酸钾氧化力量强,滴定时无需另加指示剂,可直接滴定具有还原性的物质。

②返滴定法可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。

1③间接滴定法有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法测定时,可采纳此法。

3标准溶液的配制与标定①高锰酸钾溶液的配制市售4试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质。

因此高锰酸钾标准溶液不能直接配制使用,通常先配成浓溶液放置储存,需要时再取适量稀释成近似浓度的溶液,然后标定使用。

②高锰酸钾溶液的标定常用于标定4的基准物是224。

224在105℃~110℃烘干2,放入干燥器中冷却后,即可使用。

已标定过的4溶液在使用一段时间后必需重新-2-+2+标定。

标定反应为:24+524+16==2+102↑+824标定时留意事项:①滴定速度:开头时因反应速度慢,滴定速度要慢;开头后反应本身所产生的2+起催化作用,加快反应进行,滴定速度可加快。

②温度:近终点时加热至65℃,促使反应完全③酸度:保持肯定的酸度324。

④滴定终点:滴入微过量高锰酸钾,利用自身的粉红色指示终点30秒不褪色。

1基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。

2是较弱的氧化剂;-是中等强度的还原剂。

碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。

2①直接碘量法或碘滴定法直接碘量法是直接用2标准溶液滴定还原性物质,又叫做碘滴定法。

直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。

直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。

直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点,化学计量点后,溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。

②间接碘量法或滴定碘法对氧化性物质,可在肯定条件下,用-还原,产生2,然后用223标准溶液滴定释放出的2。

这种方法就叫做间接碘量法或滴定碘法。

间接碘量法也是使用淀粉溶液作指示剂,溶液由蓝色变无色为终点。

③间接碘量法的反应条件和滴定条件.酸度的影响:2与223应在中性、弱酸性溶液中进行反应。

.防止2挥发的方法:在滴定前,加入过量比理论值大2~3倍,削减2挥发。

.防止-被氧化3标准溶液的配制和标定①碘标准溶液的配制和标定2.配制由于碘具有挥发性和腐蚀性,通常状况下,碘标准溶液是采纳间接法配制。

,可取碘13,加碘化钾36与水50溶解后,加稀盐酸3滴与水适量稀释至1000,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中备用。

.标定:用三氧化二***23为基准物质,***橙为指示剂,用待标定的碘标准溶液滴定至终点。

②硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定.配制:223溶液实行间接法配制。

操作步骤:,加新煮沸过的冷水适量稀释至1000,摇匀,放置8~10天,滤过,备用。

在223溶液的配制过程中应实行下列措施:第一、为了除去水中的微生物,用新煮沸冷却后的蒸馏水配制。

其次、配制时加入少量的23,使溶液呈弱碱性,可削减溶解在水中的2、2和杀死微生物。

第三、将配制溶液置于棕色瓶中,放置8~10天,待其浓度稳定后再标定,但若发觉溶液浑浊,需重新配制。

.标定:以227为基准物,加入碘化钾置换出定量的碘,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘标定方法为:精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质***,置碘量瓶中,加水50溶解,,轻轻振摇,加稀硫酸40,摇匀,密塞,水封后在暗处放置10分钟,取出加水50稀释,用待标定223溶液滴定至近终点时,加淀粉指示剂3,连续滴定至溶液由蓝色变亮绿色为终点。

滴定反应为:配制肯定物质的量浓度的溶液配置肯定物质的量浓度的溶液:1仪器:容量瓶应注明体积,烧杯,量筒,天平,玻璃棒,滴管2原理:浓溶液浓溶液=稀溶液稀溶液3步骤:第一步:计算。

其次步:称量:在天平上称量溶质,并将它倒入小烧杯中。

第三步:溶解:在盛有溶质的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解。

3第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入容量瓶中。

第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中。

第六步:定容:倒水至刻度线1~2处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。

第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀。

第八步:装瓶、贴签。

4误差分析:①计算是否精确     若计算的溶质质量或体积偏大,则所配制的溶液浓度也偏大;反之浓度偏小。

如配制肯定浓度的溶液,把硫酸铜的质量误认为硫酸铜晶体的质量,导致计算值偏4小,造成所配溶液浓度偏小。

②称、量是否无误如称量固体在纸上或称量时间过长,会导致部分潮解甚至变质,有少量黏附在纸上,造成所配溶液浓度偏低。

量取液体溶质时,俯视或仰视量筒读数,会导致所取溶质的量偏少或偏多,造成所配溶液浓度偏小或偏大。

使用量筒量取液体溶质后再用蒸馏水冲洗量筒,把洗涤液也转入烧杯稀释,或用移液管将液体溶质移入烧杯中后把尖嘴处的残留液也吹入烧杯中。

在制造量筒、移液管及滴定管时,已经把仪器内壁或尖嘴处的残留量扣除,所以上述操作均使溶质偏多,造成所配溶液浓度偏大。

③称量时天平未调零结果不能确定。

若此时天平重心偏左,则出称量值偏小,所配溶液的浓度也偏小;若重心偏小,则结果恰好相反。

④称量时托盘天平的砝码生锈砝码由于生锈而使质量变大,导致称量值偏大,所配溶液的浓度偏高。

⑤操作中溶质有无损失在溶液配制过程中,若溶质有损失,会使所配溶液浓度偏低。

如:⑴溶解或稀释溶质,搅拌时有少量液体溅出;⑵未洗涤烧杯或玻璃棒;⑶洗涤液未转入容量瓶;⑷转移洗涤液时有少量液体溅出容量瓶。

影响溶液体积的操作有:4①定容时不慎加水超过容量瓶的刻度线,再用胶头滴管吸出,使液面重新达到刻度线。

当液面超过刻度线时,偏大使溶液浓度已变小,无论是否取出都无法使溶液恢复,只有重新配制。

②定容后盖上瓶塞,摇匀后发觉液面低于刻度线,再滴加蒸馏水使液面重新达到刻度线。

定容时由于少量溶液粘在瓶颈处没有回流,使液面偏低但溶液浓度未变,若再加水,则使偏大,偏小。

③定容时仰视或俯视定容时仰视,则