聚焦离子束技术在微纳米结构中的应用

聚焦离子束技术在微纳米结构中的应用

近年来，聚焦离子束（fib）是一种开发的微纳米加工技术，其基本原则与电子显微镜（sem）相似。它采用离子源发射的离子束经过加速聚焦后作为入射束,由于离子与固体相互作用可以激发二次电子和二次离子,因此FIB与SEM一样可以用于获取样品表面的形貌图像;高能量的离子与固体表面原子碰撞的过程中可以将固体原子溅射剥离,FIB更多的是被用作直接加工微纳米结构的工具。结合气体注入系统(GIS),FIB可以辅助进行化学气相沉积,定位诱导沉积生长微纳米材料和结构,或者辅助进行选择性增强刻蚀特定材料和结构。FIB技术具有如此丰富的功能,并因其直接灵活的特性,在微纳米结构加工、材料分析等领域展现出独特的优势,并得到了广泛的应用。在实际应用聚焦离子束加工制作微纳米结构时,由于FIB本身的特征及被加工材料的原因,最终加工制作出的结构有时会产生缺陷。例如在切割截面时会形成倾斜侧壁、窗帘结构,在刻蚀平面结构时形成非均匀平整的底面;在利用气体注入系统诱导沉积生长结构后残留污染物等。本文将剖析聚焦离子束加工中的这些常见缺陷产生的根源,并探讨减轻或消除这些缺陷的方法。1固体粒子的概念正如理解聚焦离子束强大功能的基本原理那样,要分析聚焦离子束加工中缺陷的起源及其解决方法,同样离不开对聚焦离子束本身的特征及其与固体相互作用过程的认识。FIB技术的真正飞速发展源于液态金属离子源(LMIS)的出现。1975年Krohn等高能量的离子打到固体样品时,与固体原子相互作用的基本过程包括离子散射、离子注入、二次电子激发、二次离子激发、原子溅射、样品损伤和样品加热等。向真空端发射的各种粒子(例如散射离子、二次电子和二次离子等)带有丰富的形貌、元素、晶向等信息,构成了材料表面分析技术的基础;在固体材料一端,离子注入固体样品的过程中发生级联碰撞会对晶格结构产生扰动,形成缺陷、位错和非晶化等样品损伤,离子注入及样品损伤的影响范围与离子的能量大小、固体材料种类和晶体取向等因素都有关系,例如30keV能量的Ga离子入射到晶体材料上,通常其穿透深度在10~100nm,横向散射范围在5~50nm2气体诱导沉积型聚焦离子束加工微纳米结构时常见的缺陷有多种,例如在切割截面时会形成倾斜侧壁、窗帘结构,在刻蚀平面结构时形成非均匀平整的底面,在利用气体注入系统诱导沉积生长结构后残留污染物等。下面将逐一剖析这些常见缺陷产生的根源,探讨减轻或消除这些缺陷的方法。2.1倾斜侧壁的形成聚焦离子束加工技术在透射电镜样品制备、集成电路器件失效分析、材料内部结构表征及三维微纳米结构加工等领域有着独特的优势。在这些应用中,切割出的截面陡直度是大家关注的一个主要问题,例如在制备透射电镜样品时,通常需要得到厚度均匀的薄片;在集成电路器件失效分析时,需要得到垂直于基片表面的截面。但是FIB在切割时得到的截面并不能与其入射方向保持完全平行,即形成倾斜侧壁。正如上一节中所述,在聚焦的束斑内,离子呈如图1a所示的高斯分布特征,越靠近束斑中心,离子的相对数量越大。如果离子束按单个像素点刻蚀轰击样品,将形成如图1b所示的截面轮廓的孔洞。在实际应用中,为了减轻再沉积的影响,通常都采用多次扫描的策略进行刻蚀,另外由于离子与固体碰撞时的溅射产额与离子的入射角度基本满足Yamamura公式,随着离子的入射方向偏离表面法线的角度越大,溅射产额会增大,直至角度约80°时溅射产额最高,因此随着刻蚀深度的增加,截面的锥度将逐渐减小直至饱和。因材料及其晶体取向不同,截面通常会有1.5°~4°的锥度要想得到与样品表面完全垂直的截面,通常采用的方式是将样品人为倾斜特定的角度,用以弥补截面与离子束入射角度之间的偏差,这一方法在制备透射电镜样品时最为常用。另外,还可采用侧向入射的方式进行切割,通过定义刻蚀图案来控制截面与表面的角度。例如Uchic等就采用这种方式并旋转样品车削出了完美的圆柱状金属样品,用于微尺度材料的力学行为研究2.2危害宏观结构的切割聚焦离子束加工样品截面时另外一个需要关注的问题是截面的平整度,有时会在截面上出现如图2中那样的竖直条纹,这一形貌称为窗帘结构。窗帘结构的形成与聚焦离子束切割固有的倾斜侧壁密切相关,当样品表面有形貌起伏或有成份差异时,就会形成窗帘结构。如图3a所示,当样品表面有形貌起伏时,在切割初始的t对于表面形貌起伏引起的窗帘结构,其解决办法通常是在样品表面用FIB辅助化学气相沉积生长一层保护层,使表面变得平坦;也可以通过改变离子束的入射方向,从没有起伏的面开始切割,从而避开其影响,例如切割减薄透射电镜样品时,将样品翻转180°,从平直的底边开始切割。对于成份差异引起的窗帘结构,可以通过摇摆切割的方式,使离子束从多个角度入射进行消除。2.3非均匀性加工聚焦离子束可以直接快速地加工制作微纳米平面图形结构,如二维光子晶体、表面等离激元器件等,在这些应用中,刻蚀出的平面结构的均匀性是大家关注的一个重要方面。对于非晶材料或单质单晶材料,FIB刻蚀通常可以得到非常平整的轮廓形状和底面。但对于多晶材料和多元化合物材料,则经常会呈现非均匀刻蚀,刻蚀出的底面并不平整。离子与晶体材料相互作用时,若离子束沿着低指数的晶面入射,则离子与晶体材料中的原子碰撞的几率减小,导致激发二次电子等信号和将材料原子溅射出表面的产额也相应降低,这一现象称为沟道效应。当FIB刻蚀多晶材料时,由于各个晶粒的取向不同,刻蚀速率在不同晶粒区域也会不同,使得刻蚀出的底面并不平整。例如图4中在多晶金膜上刻蚀光栅结构,沟槽内并没有被均匀地完全刻蚀去除。聚焦离子束刻蚀多晶材料时出现的这种非均匀性加工缺陷,可以通过增大离子束扫描每点的停留时间来加以改善。聚焦离子束轰击固体材料时,固体材料的原子被溅射逸出表面的过程中,部分原子会落回到样品表面,这一过程称为再沉积。通常的FIB刻蚀策略是采用很短的停留时间多次扫描来减小再沉积对加工结构的影响。增大离子束在每点的停留时间,再沉积的影响就会增强,由于表面热力学和动力学原因,再沉积的原子落入凹陷处的几率更高,因此可以起到平坦化表面的作用,从而改善刻蚀底面的平整性。利用类似的原理,也可以在刻蚀的过程中,通过GIS系统间隔地进行化学气相辅助沉积来改善刻蚀底面的平整性。对于多元化合物材料,在刻蚀的过程中,不同种类的原子被溅射逸出表面的速率可能不同,而在刻蚀表面富集某种物质,例如FIB刻蚀InP半导体材料时,因为P比In更快的逸出,通常会在刻蚀表面留下很多In的颗粒。针对这种非均匀刻蚀缺陷,通常可以采用气体辅助增强刻蚀的方式,使逸出较慢的原子与反应气体形成更低熔点的化合物而被快速刻蚀去除。2.4pt生长规律聚焦离子束加工技术结合气体注入系统可以实现辅助化学气相沉积,定位生长特定的纳米结构,这一方法通常被称为聚焦离子束诱导沉积,其原理是通过气体注入系统(GIS)将气相反应前驱物喷射出来,吸附到样品表面,同时聚焦离子束对设定的图形区域进行扫描轰击,气相前驱物受到离子束辐照而发生分解,从而在样品表面沉积出特定的材料。反应前驱物会吸附在GIS针管附近的样品表面区域,而非仅仅存在于设定的沉积图形位置,并且它们也不会很快自行脱附离去。如图5所示,利用FIB诱导沉积在样品表面生长Pt柱A,沉积结束关闭GIS气路阀门后,分别等待20s、50s、80s和110s,用相同离子束流在附近依次扫描圆形图案B,C,D,E各30s,结果发现仍然有Pt生长过程发生,随着等待时间变长,生长的Pt柱子越来越短,直至出现刻蚀凹陷。出现凹陷并非表明不再有反应前驱物存在,只是离子束轰击刻蚀的效果超过了沉积生长的效果而已。因此,在利用FIB进行诱导沉积时,反应气体残留污染是一个不容忽视的问题。同样,利用FIB进行气体辅助增强刻蚀时,反应气体也可能残留在样品表面造成污染。去除反应气体残留污染的方法通常是对样品进行加热使其更快脱附,也可以采用离子轰击进行刻蚀去除。需要特别注意的是,FIB诱导沉积或辅助增强刻蚀后,不要立即用离子束或电子束进行扫描获取图像,否则残留的气体会在离子束或电子束辐照的作用下再发生反应。3加工缺陷产生的原因聚焦离子束技术因其直接灵活的优势,逐