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硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根
硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根张丽英,李斌莱芜钢铁集团有限公司技术中心,山东莱芜271104摘要:在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采纳乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。
该法手续简便,精确 性高。
-,.,.,271104,:,,:;;1前言铁氧体是一种应用极为广泛的磁性材料,在电子行业中,从开关电源变压器、功率逆变器、电视、电子仪器中很多电感元件,到集成电感元件都使用铁氧体材料。
其中硫酸根是一种特别重要的指,标其行业标准采纳目视比浊法测定,误差很大,用射线荧光光谱分析需要珍贵仪器,难以普及。
本文介绍了一种采纳钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在肯定时间内呈悬浮体,使溶液混浊,然后用比色计进行比色测定的方法。
此法手续简便,精确 性高。
2试验部分主要试剂与仪器盐酸溶液1:1;***化钡250溶液;乙醇溶液30%体积比硫酸乙醇溶液:称取105~110℃;,溶于乙醇溶液并用乙醇溶液稀释至1000。
抗坏血酸溶液200,用时现配硫酸盐标准比浊溶液:经105℃干燥的优级24,水溶解后2-〔1〕定容于1000量瓶中,。
721型分光光度计试验方法,加15盐酸1+1,置电炉上低温加热,溶解完全,将烧杯移入沸水浴中,蒸至糖浆状,加水5混匀,冷却后移入100容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
分取试液10于100烧杯中,加1盐酸1:1、加5抗坏血酸,用水稀释至约20,混匀。
在50容量瓶中,、2***化钡,放置1后呈晶体液,将烧杯中的试液移入容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。
放置5后,在460处,用3比色皿以水做参比,测吸光度。
2-标准曲线绘制:分别取40、、、……,按上述操作。
3结果与争论加入量对吸光度的影响试验结果见表1表明,~,本法采纳1盐酸。
表1盐酸用量对吸光度影响1∶1,2-4,硫酸乙醇加入量对吸光度的影响2-〔2〕~乙醇的作用是可使低含量的4沉淀完全,使测定结果移动。
试验结果见表2表明,,。
表2硫酸乙醇用量对吸光度影响2-4硫酸乙醇,12测定波长的选择透射比浊在400~720波长下均可测定,但随着波长的增大,吸光度下降。
本法选用波长为460。
比浊与比色有所不同,比色皿在比色槽中位置不同,吸光度差异很大。
为使比色皿位置不变,宜用大号比色皿紧卡槽中为佳,本法选用3比色皿。
精确 度和精密度试验按精密度偏性试验,5个水平试液,每天测一次,双平行,测6天,结果见表3。
表3回收率和精密度本底量加标量测得量回收率%相对标准偏差%102101103103样品分析结果2-用本法测定了鲁中冶金矿山公司氧化铁厂的氧化铁中的4,并与南大现代分析中心的测定
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