2023年高考化学真题模拟试题专项汇编：（14）化学综合实验（含答案）

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1.（2023·全国乙）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。

回答下列问题：

（1）将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先________，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_________。依次点燃煤气灯_________，进行实验。

（2）的作用有________。CuO的作用是_______（举1例，用化学方程式表示）。

（3）c和d中的试剂分别是_______、_______（填标号）。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。

A.B.NaClC.碱石灰D.

（4）Pt坩埚中样品反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。

（5）若样品为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。

2.[2023新课标]实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸

二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

（1）仪器A中应加入___________（填“水”或“油”）作为热传导介质。

（2）仪器B的名称是___________；冷却水应从___________（填“a”或“b”）口通入。

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________。

（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为___________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由___________。

（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止___________。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

（7）本实验的产率最接近于___________（填标号）。

a.b.c.d.

3.（2023·全国甲）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：

具体步骤如下：

Ⅰ.称取，用水溶解。

Ⅱ.分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。

Ⅲ.加热至反应。冷却，过滤。

Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。

Ⅴ.滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是________。加快溶解的操作有________。

（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免________、________；可选用________降低溶液温度。

（3）指出下列过滤操作中不规范之处：________。

（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。

（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是________。

4.（2023·山东）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品（加热及夹持装置略）。回答下列问题：

（1）制备时进行操作：（ⅰ）……；（ⅱ）将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；（ⅲ）通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作（ⅰ）为____________________________；判断制备反应结束的实验现象是____________________________。图示装置存在的两处缺陷是____________________________。

（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为____________________________。

（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。

样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①______________，②______________（填操作名称），③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为______________（填标号）。测得样品纯度为______________（用含、的代数式表示）。

5.（2023·湖南）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。

回答下列问题：

（1）操作（a）中，反应的离子方程式是_________；

（2）操作（d）中，判断雷尼被水洗净的方法是_________；

（3）操作（e）中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_________；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_________；

（5）仪器M的名称是_________；

（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_________；

（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_________；

（8）判断氢化反应完全的现象是_________。

6.（2023·辽宁）2—噻吩乙醇（）是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ.制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。

Ⅳ.水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ.分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。

回答下列问题：

（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

（2）噻吩沸点低于吡咯（）的原因是___________________________。

（3）步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________。

（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是__________________。

（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是___________________________。

（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是__________________（填名称）；无水的作用为________。

（7）产品的产率为_________（用计算，精确至0.1%）。

7.（2023·湖北）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：

（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为________，装置B的作用为________。

（2）铜与过量反应的探究如下：

实验②中Cu溶解的离子方程式为________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是________。

（3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，X完全分解为黑色氧化物Y，。X的化学式为________。

（4）取含X粗品0.0500g（杂质不参加反应）与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。（已知：，）标志滴定终点的现象是________，粗品中X的相对含量为________。

答案以及解析

1.答案：（1）通入排除石英管中的空气；装置的气密性；b、a

（2）排除装置中空气，氧化有机物，将生成的和赶入c和d装置中完全吸收；

（3）A；C；碱石灰会同时吸收水和

（4）熄灭处煤气灯，继续通入段时间，然后熄灭b处煤气灯，待石英管冷却至室温，停止通入

（5）

解析：（1）将样品和CuO放入石英管中后，应先通入排除石英管中的空气，再将已称重的U型管c、d与石英管连接，以防止石英管中空气中含有的和水蒸气对实验产生干扰，然后检查装置的气密性。为使有机物被充分氧化，应先点燃b处煤气灯使CuO红热，再点燃a处煤气灯使有机物燃烧。

（2）可排除装置中空气，同时作为反应物氧化有机物使其生成和，还可以将生成的和赶入c和d装置中使其被完全吸收。有机物氧化不充分时会生成CO，而CuO可将CO氧化为，从而使有机物中的C元素完全被氧化。

（3）应先吸收有机物燃烧产生的水（用吸收），再吸收产生的[用碱右灰（CaO+NaOH）吸收]。因碱石灰能同时吸收水和，故不能将c、d中的药品调换位置。

（4）样品反应完全后，装置内仍有残留的和，故应继续通入一段时间，将和赶入c、d装置中。

（5）c管增重，则；d管增重，则；故样品中，则根据C、H、O元素的物质的量之比可知分子式为，又因为该有机物的相对分子质量为118，所以，分子式是。

2.答案：（1）油

（2）球形冷凝管；a

（3）防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸

（4）；可行，空气中的氧气也可以将醇羟基氧化成酮羰基

（5）水解

（6）a

（7）b

解析：（1）水浴加热的温度范围为0~100℃，油浴加热的温度范围为100~260℃，安息香的熔点为133℃，故采用油浴加热。

（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。

（3）在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。

（4）作氧化剂，安息香和反应生成二苯乙二酮，被还原为。

（5）易水解，乙酸还可以防止水解。

（6）安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。

（7）该实验的理论产量为，实际产量是1.6g，因此本实验的产率最接近于80%。

3.答案：（1）锥形瓶；用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热

（2）分解；浓氨水挥发；冰水浴

（3）玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁

（4）活性炭

（5）促进结晶析出

解析：（1）仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。

（2）根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10℃以下的原因，可选用冰水浴降温。

（4）该反应中活性炭作催化剂（反应前后不变），在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。

（5）根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸（提供），能抑制溶解，利于析出橙黄色晶体。

4.答案：（1）检查装置气密性；管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下；使用球形冷凝管冷凝，C和D之间缺少吸水装置

（2）

（3）灼烧；冷却干燥；AC；

解析：（1）利用Si和HCl（气体）的反应制备，实验前要检查装置气密性，故操作（ⅰ）为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，（常温下为无色液体）不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝，球形冷凝管中会有较多残留，应该选择直形冷凝管，容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置。

（2）已知电负性Cl>H>Si，则中Cl、H为-1价，Si为+4价，在浓NaOH溶液中反应生成，配平化学方程式为。

（3）由后续操作可知，水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧（得到），然后在干燥器中冷却干燥，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式，则样品中的质量为，故样品纯度为。

5.答案：（1）

（2）向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红

（3）C

（4）B

（5）恒压滴液漏斗

（6）排除空气产生的干扰

（7）雷尼Ni堵塞导管

（8）水准瓶中液面不再发生变化

解析：（1）结合图示流程可知，操作（a）为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成和，离子方程式为。

（2）水洗的上一步是碱洗，若雷尼被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。

（3）根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。

（4）根据向集气管中通入时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正确。

（6）为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间。

（7）三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼Ni会堵塞导管。

（8）氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗，装置Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化。

6.答案：（1）c

（2）吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键

（3）

（4）分批、多次加入

（5）与2-噻吩乙醇钠水解产生的反应，使水解更彻底

（6）球形冷凝管、分液漏斗；吸收水分

（7）70.0%

解析：（1）该实验条件下，乙醇、水、液氨均会与Na反应，而步骤Ⅰ的目的是熔化钠，故液体A应选甲苯。

（2）吡咯分子中含有—NH—，分子间可形成氢键，而噻吩分子间只有范德华力，故噻吩沸点低于吡咯。

（3）根据题目信息及原子守恒可知，步骤Ⅱ中噻吩和Na反应生成噻吩钠和