甘氨酸的鉴别

甘氨酸的鉴别中国药典》中的鉴别方法：（1）取本品与甘氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》929图）一致。一、实验目的：1、 了解薄层层析的原理，掌握薄层层析的操作方法。2、 了解红外光谱法的原理并学会操作相关的仪器。薄层色谱法：一、实验原理：薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。开剂前沿的距离，计算比移值（Rf）。二、实验器材与试剂（1）实验器材＞硅胶板，层析缸，毛细管，铅笔，展开剂，显色剂＞待测试剂溶液，甘氨酸标准溶液＞丙氨酸标准溶液（2）实验试剂TOC\o"1-5"\h\z展开剂:正丙醇—氨水（7：3） 100ml指示剂：茚三酮一丙酮（1~50）20ml甘氨酸：10mg/ml 10mlL-丙氨酸：10mg/ml 10ml甘氨酸试样：10mg/ml10ml三、实验步骤1、试剂准备将待测试剂溶液、甘氨酸标准溶液、丙氨酸标准溶液、展开剂以及茚三酮显色剂配制2、划线用铅笔在硅胶板上距末端一厘米出轻轻画一横线。3、点样用毛细管分别吸取待测样品溶液、甘氨酸标准溶液、丙氨酸标准溶液，在横线上轻轻点样，分别点三次。（点完一次之后等到残余溶剂渗入之后再点样，点样不宜太多，否则会降低Rf值，斑点直径控制在2毫米，不宜超过5毫米。同时点样点之间距离在一厘米左右，防止边缘效应。硅胶板在空气中放置时间要尽量短，否则会因吸潮而降低活性）4、展层将点了样的硅胶板放在盛有展开剂（约0・5cm）的展开槽中。（展开剂不能超过一厘米出画的线。由于毛细管作用，展开剂在硅胶板上缓慢前进，样品由于与展开剂的亲和力不同而分离）距离硅胶板上端二厘米处取出硅胶板。5、显色待硅胶板自然晾干后，将茚三酮喷洒在硅胶板。观察待测样品溶液与哪个标准溶液跑出的线路一样，判断出待测样品的种类。红外光谱法一、 红外光谱在化学领域中的应用红外光谱在化学领域中的应用大体上可分为两个方面：1、 是用于分子结构的基础研究，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，以此推断出分子的立体构型；根据所得的力常数可以知道化学键的强弱；由简正频率来计算热力学函数。2、 是用于化学组成的分析，红外光谱最广泛的应用在于对物质的化学组成进行分析，用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。二、 红外光谱基本原理红外光谱是由于分子振动能级（同时伴随转动能级）跃迁而产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：1、 辐射光具有的能量与发生振动跃迁时所需的能量相等。2、 辐射与物质之间有偶合作用。三、红外光谱法的特点1、 特征性高。就像人的指纹一样，每种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。2、 应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物到有机化合物，从高分子到低分子都可以用红外光谱进行分析。3、 用样量少，分析速度快，不破坏样品。用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1〜1.5mg,置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200〜300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min,加压至（0.8x106）kPa（约8〜10T/cm2）,保持压力2min,撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测,片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。

供试品的制辭及测宦I•原料药鉴鞋雕为有展定蛉•应按照團家葯典癒J6会第订的<药晶虹外光谓集》孫崔收载的各光谱图折規定的方陆制备锋岛.貝怵變作袪术套见*萸品虹外光谱疑4的说(W”采闿固越制样拉术时•箍常磁到的何蠢是莎乱理象■蝴障肄品的描型不轲•其红外趾诸注拄也会产生差异卩爭供嵐屈的娈漑光谱与©药肘虹外光谱卑》所收载前标准此诺不•致时，在排赊各抻可博影响哋惜的外在或人为均嵐样•购鞍谨药品兀倍图中备注的裁仏或各品种项下规定的方信琲幵预处理，再供试品的制辭及测宦I•原料药鉴鞋雕为有展定蛉•应按照團家葯典癒J6会第订的<药晶虹外光谓集》孫崔收载的各光谱图折規定的方陆制备锋岛.貝怵變作袪术套见*萸品虹外光谱疑4的说(W”采闿固越制样拉术时•箍常磁到的何蠢是莎乱理象■蝴障肄品的描型不轲•其红外趾诸注拄也会产生差异卩爭供嵐屈的娈漑光谱与©药肘虹外光谱卑》所收载前标准此诺不•致时，在排赊各抻可博影响哋惜的外在或人为均嵐样•购鞍谨药品兀倍图中备注的裁仏或各品种项下规定的方信琲幵预处理，再ffiiHJtmr比对.咖未規定滚品种供药用的晶卿取陌址理方法•则可便州时呢崩•井果用适当的溶鬧对供述品与时恳品在梅同的条件市同吋直和遁结晶’撚后比对.如巳规定特宦的药用品型•期应采用相应晶础的时AS品依怯比対.蚂果邛固体制样技术不能汹足鉴拥需黑时*炖业用fiJSl法绘制光睛后比对.2,制剂鉴刖品秤豔别项下应朋确规定制棘的前处现方迭「通倉采用溶削握収陡-提取时应选择适性的溶时・衣尽可釜诫少耶科的干抚■井力求遊免导致可能的S5SH®,般夙的样品毎经i£当干谨厉依社进齐红外3t猶赛别.乩冬述分像輿药樂剧不能釆用全光谱比对■坍储笏【就«#^F2(ar的方畝、述样主要風分的若干牛特tsm^T用于组成棚对理足啊#址分原料药的醜另此屯晶型、异椅休眼握蜒査或含滋圏定供试晶制益和具技测定方怯闵按AifJiW项FflJ£规宦操柞.【连定事项】「各品种咦F规宦*•应与对雁的屋谱f光谧卑