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文档简介
LOADINGSchoolofChemistryandChemicalEngineering,NanjingUniversity
化学化工学院国家级化学实验教学示范中心以能力培养为核心,知识传授、能力培养、素质提高全面协调发展。
综合化学实验
全面科学教育要求教学既传授科学知识和技术,更训练科学方法和思维,还培养科学精神和品德。丙烯酸的沉淀聚合及聚丙烯酸分子量、溶液中粒径大小和分布表征9/4/2023了解烯类单体的自由基聚合方法,并掌握丙烯酸通过自由基沉淀聚合合成聚丙烯酸的实验技术与方法/实验目的/了解体积排除色谱法分子量分布表征原理,熟悉
Shimadzu体积排除色谱仪的操作方法了解动态光散射原理,学习使用动态光散射测定高分子在溶液中的粒径及其分布的常规方法丙烯酸沉淀聚合/实验原理/沉淀聚合甲苯中聚合分子量仍可达到数十万,满足使用要求。甲苯与聚合物没有较强的相互作用,可以彻底除尽,得到纯度好的聚丙烯酸产品。良单体丙烯酸的溶剂不良聚丙烯酸的溶剂良不良由大到小/实验原理/体积排除色谱(SizeExclusionChromatograph)具有一定分子量分布的高聚物通过色谱柱时按分子尺寸依次流出。由大到小/实验原理/体积排除色谱(SizeExclusionChromatograph)VR=V0+KViVR—淋出体积;
Vi
—载体孔洞总体积;V0—载体粒间体积;K—分配系数,0≤K≤1K=0聚合物完全排除。VR=V0,所对应的聚合物分子量是该色谱柱的渗透极限(PL)K=1聚合物完全渗透/实验原理/体积排除色谱(SizeExclusionChromatograph)logM=A-BVR间接法:用一系列已知分子量M的单分散的标准样品,求得其各自的淋出体积VR,做出。根据样品测得的保留体积VR
,获得未知样品分子量M。
校准曲线/实验原理/体积排除色谱(SizeExclusionChromatograph)logM=A-BVRPLEL通过间接法求得的分子量是,是相对于用于计算校准曲线的标准样品的相对分子量。相对值VRlogM/实验原理/动态光散射(DynamiclightScattering)通过测量样品散射光强度的变化(涨落)得出样品颗粒大小信息。/实验原理/动态光散射(DynamiclightScattering)分子做布朗运动,使散射光产生多普勒频移。根据散射光的变化,测得溶液中分子的扩散系数D。根据上式求出分子的流体力学半径r,根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出。分子量的大小/实验步骤/原料准备引发剂AIBN:3gAIBN溶于无水乙醇
40mL,趁热过滤,重结晶。单体丙烯酸:减压蒸馏法精制丙烯酸。溶剂甲苯:蒸馏处理。/实验步骤/丙烯酸的沉淀聚合通N25min80℃反应2小时10gAA100mL甲苯AA摩尔数2%的AIBN
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