微波辅助法制备木材综纤维素

微波辅助法制备木材综纤维素

在分析分析方面，微波处理技术得到了广泛应用，并具有明显的优越性。作为一种现代化的实验设备,人们正在不断开发完善此项技术,微波炉的使用已经得到广大实验室工作人员的青睐。木材综纤维素制备测定是木材化学分析及木材制浆基础中极为重要的组成部分,尽管其制备方法已经很成熟,但是存在着操作复杂、周期长等缺点。鉴于现在微波技术的快速发展和普遍应用,本文采用微波辅助法制备木材综纤维素。1木材原料的制备1.1年生林业研究区水曲柳(Fraxinusmandshurica),产自黑龙江省带岭林业局。落叶松(Larixgmelini),产自东北林业大学帽儿山实验林场。心、边材分别制样。1.2准备方法1.2.1复合滤材过滤效率精确称取2g(称准至0.0001g)试样,苯醇抽提后仔细移入250mL锥形瓶中,加入65mL蒸馏水、10滴(0.5mL)冰醋酸及0.5g亚氯酸钠摇匀,在锥形瓶口上倒扣一个容量25mL的小烧杯,放在75℃的恒温水浴中加热1h。在加热过程中要经常旋转并摇动锥形瓶。1h后,再加入10滴(0.5mL)冰醋酸和0.5g亚氯酸钠,摇匀,继续在75℃的水浴中加热1h。如此重复进行3次。为方便比较,各样品都是重复3次。最后将锥形瓶自水浴中取出,冷却,用已经恒质量的玻璃滤器过滤,用蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性为止。吸干滤液,取出滤器,用蒸馏水将过滤器外部吹洗干净,移入烘箱,于(103±2)℃烘干至恒质量。综纤维素含量(X)以%表示,按下式计算:X=(G1−G)G2(1−W)×100%X=(G1-G)G2(1-W)×100%。式中:G——烘干后的玻璃过滤器的质量(g);G1——盛有烘干综纤维素的玻璃过滤器质量(g);G2——风干试样的质量(g);W——试样水分(%)。1.2.2微波作用时间将装有样品的锥形瓶移入微波炉一定时间(10或15min),在微波辅助作用下脱木素,取代传统法中的“放在75℃的恒温水浴中加热1h”,选择的微波功率为400W。反复加入冰醋酸和亚氯酸钠3次,微波作用时间共30或45min。其他操作皆与传统法相同。假定传统法木素脱除100%,微波辅助法木素脱除率(Y)以%计,按下式计算:Y=(1−M1)(1−M2)×100%Y=(1-Μ1)(1-Μ2)×100%。式中:M1——微波辅助法制备综纤维素得率(%);M2——传统法制备综纤维素得率(%)。1.3脱除木素性能由表1中数据可知,微波辅助法脱木素效果显著,仅经过微波45min处理后,各样品相对于传统法180min的木素脱除率都在70%以上,尤其是水曲柳样品已经达到了传统方法180min脱除木素的效果。说明了微波辅助作用下脱木素的快速、高效性。2结果与分析2.1微波辅助下木素脱除效果为进一步证实木素的脱除效果,对两种方法所制得综纤维素中木素的含量进行测定,结果见表2。由表2可以看出,无论是传统方法还是微波辅助方法制得的综纤维素都仍然含有一定量的木素。微波辅助30min的木素脱除效果不如传统方法,但是微波辅助法45min时由水曲柳心、边材样品所制得的综纤维素中木素含量分别为1.53%和4.39%,皆比传统法低。对于落叶松样品来说,木素脱除较困难,微波辅助法45min时没能达到传统法的效果。2.2清除残余木素α-纤维素是综纤维素中主要的组成部分,是将综纤维素用17.5%NaOH溶液,在20℃下处理,使其中的碱溶木聚糖、短链纤维素溶解,洗去溶解物质,同时避免纤维素在碱性条件下氧化,以免纤维素进一步溶解,从而制得α-纤维素。在制得的α-纤维素中仍然有残余木素,考虑这方面因素,括号中给出了扣除残余木素后的α-纤维素含量(见表3)。由表3可知,扣除残余木素的影响,用微波辅助方法和传统分离方法制得的综纤维素分别制备α-纤维素,其得率相差不大,说明微波辅助分离方法对综纤维素中的主要组成影响不大。2.3微波法与传统法比较仪器为美国尼高力生产的Magna560型傅立叶红外光谱仪。有机化合物中,不同的基团有不同的特征吸收峰。不同方法制得的水曲柳心材综纤维素的FTIR谱图(见图1)表明,采用微波方法制得的综纤维素与传统方法的综纤维素相比,在1640、1450cm-1的吸收相对较弱,说明微波法制得的综纤维素中相对含较少的苯环结构,即木素含量较少,而微波法45min制备综纤维素的得率略高于传统法,可能是因为微波法制取综纤维素时综纤维素的损失较小。由图1和图2比较可知,采用同一种方法制得的水曲柳心边材综纤维素的红外分析图基本相同。与水曲柳心材样品相同,采用微波法制得的水曲柳边材综纤维素也是在1640cm-1和1450cm-1的吸收相对较弱,说明微波法制得的综纤维素中含有相对较少的苯环结构,而木素含量测定结果也是如此,证明了微波辅助法制取水曲柳木材综纤维素时木素脱除较干净。落叶松心边材采用同一方法制得的综纤维素的FTIR谱图也差别不大,而同一样品用不同方法制得综纤维素的FTIR谱图有明显区别:主要表现在微波法30min时所得综纤维素的1740cm-1吸收峰较强,此时发色基团C=O脱除不足,所得综纤维素中木素的含量较高;而微波法45min时所得综纤维素的1740cm-1吸收峰有所减弱,但仍强于传统法,说明用微波法45min时,木素脱除仍比传统法稍差(见图3、图4)。这与综纤维素中木素含量测定结果一致。3微波功率对木素脱除效果微波辅助方法能够高效、快速地制备木材综纤维素,尤其是对于水曲柳木材样品仅用4