微波辅助法提取玉米芯木聚糖的均匀设计

微波辅助法提取玉米芯木聚糖的均匀设计

中国每年生产的玉米芯约为0.4.108g/天。除了少量用于纳米颗粒的制备、葡萄糖、木糖和水杨酸的生产外，大多数都被燃烧或被丢弃，不仅浪费了资源，而且严重污染了环境。玉米芯中半纤维素占35%~40%,其主要成分为木聚糖。木聚糖具有促进有丝分裂和免疫调节等功能,木聚糖经酶解可制备低聚木糖。机体摄入低聚木糖可有效促进肠道益生菌的生长。本文采用微波法,对玉米芯中木聚糖的提取进行了研究,旨在为玉米芯的综合利用,以及高效分离提取木聚糖奠定基础。1材料和方法1.1材料表面玉米芯,河南驻马店农户提供。1.2主要设备微波萃取仪,高速台式冷冻离心机,紫外可见分光光度计。1.3玉米芯的提取、聚糖的测定(1)木聚糖的提取。将玉米芯洗净、烘干、粉碎,过筛。准确称取粉碎后的玉米芯,加入NaOH溶液,微波浸提,离心,取上清液,待测。(2)木糖标准曲线的绘制。采用地衣酚法。(3)木聚糖的测定。参见参考文献。2结果与分析2.1“2x-2x-1.妇人”木糖标准曲线见图1。由图1可得回归方程:Y=0.0132X-0.0045,R2=0.9973。即木糖质量浓度为0.2~1.4mg/mL,与吸光度有着良好的线性关系。2.2分析中的玉米芯化学玉米芯的化学成分为纤维素27.9%,戊聚糖49.25%,木质素13.95%,灰分和其他成分分别为4.8%和4.3%。2.3提取条件优化2.3.1不同质量分数对木聚糖提取率的影响NaOH质量分数对木聚糖提取率的影响见图2。从图2可以看出,在液固比10∶1,提取功率为500W时,NaOH质量分数由4%增加到12%时,木聚糖的提取率由38.2%迅速提高到73.6%,而随着其质量分数的进一步提高,提取率则有所下降。因此,在液固比10∶1,提取功率为400W时,选择NaOH的质量分数为12%较合适。2.3.2微波功率对木聚糖提取率的影响液固比对木聚糖提取率的影响见图3。由图3可以看出,在提取30min,微波功率500W下,木聚糖提取率显著受到液固比的影响,当液固比由4∶1提高到14∶1,其提取率由35.7%显著升高到73.5%,如果进一步提高液固比,其提取率提高不显著。液固比选择14∶1为佳。2.3.3微波功率对木聚糖提取的影响微波功率对木聚糖提取率的影响见图4。由图4可以看出,在液固比14∶1,提取30min时,随着微波功率的增大,木聚糖提取率先显著升高,到550W以后则明显下降,这是因为功率过高,造成木质素的降解以及木聚糖发生副反应。综合考虑,选择功率500W较为合适。2.3.4木聚糖提取率单因素试验提取时间对木聚糖提取率的影响见图5。由图5可以看出,在微波功率500W,液固比为14∶1,提取时间由15min增加到30min,木聚糖提取率由32.7%提高到68.9%,进一步延长提取时间,木聚糖提取率有所提高,但变化不大。因此提取时间以30min为好。2.3.5不同玉米芯粒度对木聚糖提取效果的影响玉米芯粉碎粒度对木聚糖提取的影响见图6。由图6可见,在液固比14∶1,微波功率500W时,玉米芯的粒度对木聚糖的提取有显著影响,最佳粉碎粒度为60目。2.3.6木聚糖提取的正交试验结果经过对提取木聚糖过程的各因素初步试验影响因素为:碱液质量分数(X1)、微波功率(X2)、提取时间(X3)、液固比(X4)、粉碎粒度(X5),选择合适水平,采用均匀设计试验,确定提取木聚糖的最佳条件。正交试验因素与水平设计见表1。根据均匀表U7(76)以及U7(76)的使用表,得到试验表。正交试验结果与分析见表2。由表2可以看出,在550W,NaOH质量分数12%,液固比为16∶1,提取时间为15min,粒度为50目时,木聚糖提取率达80.2%。通过对所得结果进行回归分析,发现提取率与各因素的定量关系式如下:结果表明,NaOH质量分数为最主要的影响因素,其次为液固比,微波功率和提取时间存在负相关交互作用,NaOH质量分数与液固比存在正相关交互作用。即大功率可采用较短的提取时间,而较高NaOH质量分数可采用较小的液固比。为此,笔者进一步研究了采用600W,15min,10%NaOH,液固比为10∶1,木聚糖提取率可以达到86.7%。3玉米芯的提取玉米芯中戊聚糖含量高达49.25%,是丰富的木聚糖资源。采用50目的玉米芯为