实验室质量控制的一个应用实例

实验室通过比对实验进行质量控制的实例杨武周耀胡晓斌（施耐德电气（中国）投资有限公司，上海，201508）摘要：本文介绍了实验室的一次质量控制活动——人员比对实验，通过对比对实验结果的分析，找出了影响实验质量的主要因素，通过对实验方法的控制，有效地改善了实验质量。关键词：质量控制，人员比对，单因素方差分析0引言质量控制是实验室工作中的重要一环，也是ISO/IEC17025对实验室认可的强制性要求之一。按照预先制定好的质量控制计划，系统地开展质量控制活动是确保检测结果有效性的重要手段。质量控制活动的形式多种多样，比如参加实验室间的比对或能力验证计划、使用相同或不同方法进行重复检测或校准、内部检测人员的比对等等。在质量控制活动中，需要采用统计技术对结果进行分析，当发现质量控制数据超出预先确定的判据时，应采取措施纠正问题，防止报告错误的结果。最近，本实验室在根据年度质量控制计划开展人员比对实验时，就发现了实验方法存在的缺陷，通过细致的分析，找到了影响实验结果的主要因素，最后采取了相应的纠正措施，确保了实验结果的准确性和一致性。1比对实验的实施本次比对实验要求五位测试人员（A、B、C、D、E）针对同一样品（一台真空断路器）测量其中一相上下触头之间的回路电阻。实验方法完全依据日常工作中使用的实验指导书，对其它方法、条件均未作限定。五位测试人员在进行测试时均为独立进行，不受其它测试人员影响。为便于统计分析，每人重复测量十次，十次测量中测试人员可根据自己对实验方法指导书的理解进行操作。实验结果见表1。表1测试人员测量结果(单位：微欧)12345678910A24.124.424.224.324.324.224.124.124.124.0B24.324.324.824.924.924.924.424.424.424.4C23.923.923.923.923.923.923.923.923.923.9D24.724.724.724.724.724.724.824.824.824.7E23.823.924.823.823.924.024.024.024.024.62比对实验结果分析由于测试对象相同，使用的测量设备相同，采用的方法也相同，唯一的不同是测试人员的不同，假设测试数据服从正态分布，可以采用单因素方差分析法确定不同人员得到的实验结果是否有显著差异。分析结果见表2。表2SUMMARYGroupsCountSumAverageVarianceA10241.824.180.015111B10245.724.570.071222C10239.023.900D10247.324.730.002333E10240.824.080.115111ANOVASourceofVariationSSdfMSFP-valueFcritBetweenGroups4.802841.200729.461014.68E-122.578737WithinGroups1.834450.040756Total6.636849从以上分析结果可以看出，由于F值远大于Fcrit值，表明由不同人员得到的实验结果有显著差异。这一结果出乎预料，因为通常认为回路电阻测量实验难度不高，即使由不同的人来做，结果也不应有明显差异。但此次的比对分析结果却说明由不同的实验人员进行测量，会有明显不同的实验结果。为了找寻造成实验结果显著差异的原因，对实验过程中的各方面因素以及不同实验人员进行实验的细节进行分析思考，罗列出以下可能造成差异的原因：1)电压测量线的测量位置；2)电压测量线及电流测试线的连接方式；3)电流线的施加位置；4)电压电流线正负极性的连接；5）测量电流值的大小；6）每次测量的时间间隔；7）电压测量夹上所施加的力。为了验证以上因素，在对上述七个方面都进行了细致约定的基础上再进行一次实验，即五个测试人员严格按照约定的同一测试方法进行实验。实验结果见表3。表3测试人员测量结果(单位：微欧)12345678910A24.524.324.024.124.124.124.224.124.024.5B24.024.124.124.324.124.324.125.024.724.1C24.224.424.124.324.324.824.524.524.324.5D24.024.224.424.424.624.124.024.424.124.2E24.624.224.224.224.324.124.224.324.224.7用单因素方差分析得到的分析结果见表4。表4SUMMARYGroupsCountSumAverageVarianceA10241.924.190.034333B10242.824.280.104C10243.924.390.038778D10242.424.240.040444E1024324.30.037778ANOVASourceofVariationSSdfMSFP-valueFcritBetweenGroups0.22240.05551.0868150.3744482.578737WithinGroups2.298450.051067Total2.5249可以看出，由于F值小于Fcrit值，表明此次实验结果没有显著性差异，这也说明在改进实验方法后，不同人员得到的实验结果有很好的一致性。但在此次实验中，我们发现在实际操作时，上述七个因素中的某些因素很难控制，比如电压测量夹上施加的力；而某些因素可能并不会对实验结果产生显著影响，比如每次测量的时间间隔。经过分析，认为电压测量线的测量位置和电流线的施加位置可能是影响实验结果的最主要的因素。为了确认这一判断，进行第三次实验，在此次实验中，只对上述两个因素进行了规定，而使其它几个因素随机，甚至故意产生一些差异。实验结果结果见表5。表5测试人员测量结果（单位：微欧）12345678910A23.923.924.024.124.324.024.123.923.923.8B24.323.823.923.823.923.924.123.924.023.9C24.024.124.123.924.024.324.024.024.023.9D24.024.024.124.224.224.024.124.123.923.8E23.924.023.923.823.923.723.823.824.223.8用单因素方差分析得到的分析结果见表6。表6SUMMARYGroupsCountSumAverageVarianceA10239.923.990.021B10239.523.950.022778C10240.324.030.013444D10240.424.040.016E10238.823.880.019556ANOVASourceofVariationSSdfMSFP-valueFcritBetweenGroups0.170840.04272.3011980.0732082.578737WithinGroups0.835450.018556Total1.005849由于F值小于Fcrit值，表明在对电压测量线的测量位置和电流线的施加位置进行明确约定后，由不同人员得到的实验结果没有显著差异。这也验证了上述两个因素对实验结果的决定性影响。基于以上分析，实验室对原来的实验方法进行了修订，对电压测量线的测量位置和电流线的施加位置进行了明确的约定，这一措施将确保实验方法的完整性以及实验结果的准确性和一致性。3结论实验室质量控制的方法众多，开展实验室内部比对实验不仅简单有效，而且直观易于分析。通过内部检测人员的人员比对实验和对实验结果的分析，找出了实验室开展日常测试工作时可能忽略的某些对实验质量产生直接影响的因素，及时进行纠正，降低了实验室的质量风险。同时，印证了开展实验室质量控制活动的重要性，对提高检