微波加热法测定粮食中的水分

微波加热法测定粮食中的水分王芬【摘要】采用微波加热法测定粮食中的水分，测定条件是:微波功率700W、加热时间8min.测定结果的标准偏差为0.023%~0.047%(n=5).该方法操作简便，分析时间短，分析结果准确、可靠.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷)，期】2004(013)003【总页数】2页(P40-41)【关键词】微波加热;粮食;水分;含量;测定【作者】王芬【作者单位】沈阳农业大学，沈阳,110161【正文语种】中文【中图分类】X836在农业生产和科学实验中，经常需要测定粮食、种子、饲料等中的水分。粮食中的水分一般以两种形式存在：一种是吸湿水，其含量随空气的湿度而变化，将粮食加热到105~1101吸湿水即可挥发出去；另一种是内部水，内部水是粮食的化学组成部分，对同一种粮食来说，其含量固定不变，将粮食加热到120~125°C时内部水方可逸出。粮食中水分的测定对象是吸湿水。粮食中水分的传统测定方法是选取具有代表性的样品，用磨碎机磨碎，在干燥箱内于(105±2)C恒温加热8h后放在干燥箱内冷却至室温，迅速称量，由试样的失水质量计算粮食中水的含量［1］。近年来迅速发展的微波技术已被广泛地应用于地质、生物、食品、环境等领域，微波干燥、微波溶样、微波萃取已经应用到样品的前处理中［2］，但利用微波加热法测定粮食中的水分未见报道。笔者利用微波加热法测定玉米、白面、大米、大豆中的水分，操作简便，结果准确，分析时间短。1实验部分1.1主要仪器与试剂微波炉：输出功率700W，微波频率2450Hz，LG(天津)电器有限公司；干燥箱：101-2型，功率3600W，上海实验仪器厂；电子分析天平：FA/JA型，精度为0.0001g，上海精密科学仪器有限公司；多功能搅拌机：SS230-B型，频率为50Hz，转速为1100r/min，广东省顺德市方胜电器实业有限公司。1.2实验方法1.2.1样品制备选取有代表性的样品，充分混匀，称取30-50g,用搅拌机磨碎，通过0.5mm筛，留在筛上的部分不超过10%。收集全部粉碎物于磨口瓶中，混匀后作为试样。1.2.2水分测定称得已恒重的称量瓶的质量m1,在此称量瓶中放入约2g的试样，摊平盖好，准确称量质量m2，将盛有试样的称量瓶放入微波炉中，打开瓶盖，将瓶盖横放在瓶口上，设定微波功率为低挡，加热时间为8min，启动开关，用微波加热。加热停止后，打开炉门，盖好称量瓶，取出后放入干燥器中冷却至室温，迅速称取称量瓶和样品的质量m3。以式(1)计算粮食中的水分w：w=X100%2结果与讨论2.1加热挡位微波炉分低、中、高3个挡位。高挡是连续用微波加热；中挡是用微波加热25s,停5s;低挡是用微波加热15s，停15s。平行称取3份试样（2g左右），用不同挡位加热进行试验，当选择中挡和高挡时，由于连续升温温度在短时间内变化过大，容易把粮食样品烧焦，而选择低挡加热，运行8min，测定结果重现性较好，故本法选用低挡微波加热。2.2加热时间以大豆为试样，加热时间分别设定为6、8、10min，进行微波加热试验，测定结果如表1。表1不同加热时间的试验结果加热时间/min水分/%平均值/%标准偏差/%68.598.068.769.138.478.600.3589.689.799.769.759.719.740.0391010.1410.319.9110.0810.4210.170.18由表1可知，用微波加热6min时，结果偏低，重现性差，表明样品中的吸湿水不能完全挥发出去。用微波加热10min时，微波平均升温速率为66~100oC/min[2]，样品出现部分焦化，表明加热温度过高，粮食不但失去了吸湿水，还失去部分内部水，使测定结果偏高。用微波加热8min，既可使吸湿水完全挥发出去，又不会失去内部水，测定结果与普通干燥法基本一致，准确度和精密度都很高。2.3比对试验分别选取大米、白面、玉米、大豆样品，用微波加热法和普通干燥法进行测定，结果如表2。由表2可知，微波加热法测定粮食水分的结果与普通干燥法基本一致，经过t检验，两种方法无显著性差异，而微波法所用时间仅为普通干燥法的1/10，且操作简便，具有明显的优越性。3结语微波加热法用于测定粮食中的水分，具有准确、快速、简便、节能的优点，且微波炉的价格逐渐降低，一般实验室均能接受，故微波加热法测定粮食中的水分可望成为国家新的标准方法之一。表2微波法与普通干燥法比较样品微波加热法普通干燥法测定值/%平均值/%标准偏差/%测定值/%平均值/%标准偏差/%大米13.6513.6113.6613.6013.6313.630.02313.5413.6013.5713.5513.5813.570.021白面14.8314.8714.8514.8914.9114.870.02814.8714.8314.8614.8414.8714.850.016玉米12.0612.1012.1112.0911.9812.070.04712.1212.0812.0512.0912.1012.090.023大豆9.689.799.769.759.719.74