制备沉淀二氧化硅参考实验方案2013.11.23

PAGEPAGE4“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验参考实验方案一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％固体Na2CO3、NaHCO32、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%小苏打溶液：NaHCO3=7%Na2CO3=1.5%（2）一步原料进料速度：3-5L/minNa2CO3：3L/min，投料量1500mL小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL（3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2L/min，投料量600mL水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL（4）V一步：V二步=1：1（5）反应时间：一步反应时间：10min二步反应时间：10min（6）反应温度：一步反应温度：90二步反应温度：70（7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min二步反应器搅拌速度：600r/min（8）洗涤条件：酸洗液：H2SO4=10%，洗涤三次（9）干燥条件：烘干干燥温度：120烘干干燥时间：5小时3、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1.一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2.一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3.一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系表4.二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系二步反应时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响表5一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响一步反应物料二步反应物料吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）等等二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％分析纯硫酸：98％2、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%（硅酸钠＋水：大约1比3），投料量200mL硫酸溶液：H2SO4=3%28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求（2）反应条件：反应时间（进料速度）：40min反应温度：70－80反应PH：7.5－8（3）老化条件：老化时间：30min老化温度：同反应温度老化PH：4（4）洗涤条件：水洗，至中性（5）干燥条件：烘干干燥温度：120℃烘干干燥时间：5小时3、实验步骤（1）在反应器（1000mL烧杯）中加水至搅拌浆位置（大约150mL），加热至80－85（2）保持恒温，搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应液PH7.5－8，投料时间大约40min（3）投料完毕，加酸酸化至PH7，保温老化30min（4）冷却后，过滤，洗涤至中性――――（5）干燥――――（6）粉碎（7）样品性能检测和表征―――4、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1.反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2.硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3.反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）老化时间与产品吸油值及比表面的关系表4.老化时间与产品吸油值及比表面的关系老化时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）反应液PH对产品吸油值及比表面的影响表5反应液PH对产品吸油值及比表面的影响反应液PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）老化PH对产品吸油值及比表面的影响表5老化PH对产品吸油值及比表面的影响老化PH吸油值/