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文档简介

硫代硫酸钠的制备一、 实验目的1、 学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法；2、 熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法；二、 实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3—[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++S2O32-—Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O====Ag2S!+H2SO4(此反应用作S2O32-的定性鉴定)2S2O32-+I2—S4O62-+2I-Na2S2O3・5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：N%SO3+S+5H2O—Na^Os•5巧。反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3・5H2O于40〜45°C熔化，48°C分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。三、 实验仪器和药品仪器：台秤，烧杯，玻璃棒，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，水浴锅，长颈漏斗，滤纸，试管，酸式滴定管，锥形瓶。药品：NajSO3⑸，硫粉，95%乙醇，AgNO3(0.1mol・L-l)溶液,HAc-NaAc(0.1mol/LpH=5.5)缓冲溶液，I2标准溶液(0.1000mol/L),淀粉溶液(0.2%)，酚酞。四、 实验步骤序号实验步骤具体操作实验现象及分析

1硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于lOOmL烧杯中，用ImL乙醇润湿，再加入6gNa2SO3，30mL水，加热并搅拌至沸腾后改用小火加热，搅拌并保持微沸40分钟以上，直至仅剩下少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上）。2过滤趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液转移至蒸发皿中。3蒸发水浴加热，蒸发滤液直至溶液中有一些晶体出现时，冷却，即有大量晶体析出（如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入粒Na2SO3晶体以促使晶体析出）。4减压蒸馏减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，抽干。40C烘干，称重，计算产率。实验流程图硫代硫酸钠制备 过滤 蒸发 减压抽滤1、 产量计算2、定性检验取少量自制的Na2S2O3・5H2O晶体溶于5mL水中，取4滴O.lmolLAgNO3溶液中滴加自配的Na2SO3溶液，观察反应现象。3、定量测定称取约0.5gNa2S2O3・5巧0晶体，置于锥形瓶中，用少量水溶解，滴入1〜2滴酚酞，再注入10mlHAc-NaAc缓冲溶液，以保证溶液呈微酸性。用0.1000mol/L的碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，直到短时间内溶液的蓝色不褪去为止。计算Na2S2O3・化0的含量。五、 注意事项1。 蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；

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