二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn81%以上即出现固熔体。实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。2.通电前准备首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。图2金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。④将炉体黑色旋钮（电压指示旋钮）反时针旋转到底，处于保温状态。3．通电工作①通电升温：接通电源，控制器显示室温，加热灯亮，炉体上电压表指示电压值，炉体开始升温。②炉体自动断电：当炉内温度（即显示温度）高于设置温度后，加热灯灭，电压表指零，炉内电流切断，停止加热。③限温功能：为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极，软件功能使拨码开关百位数不大于2，即温度最高设置值为299℃（万一拨码开关百位数大于2，程序中也认为是2）这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。④一次加热功能：由于实验中按先升温后降温的顺序进行，所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热，只有操作人员按复位键或重新通断一次电源，炉体才重新开始加热至拨码开关值。⑤中途加热：当炉体升温未达到要求温度时，如果显示温度小于299℃，则可增加拨码开关数值后再按一下复位键，加热继续进行。当显示温度超过299℃时，把黑色旋钮向顺时针旋动（工作人员不能离开），这时炉体继续加热，注意应提前切断炉丝电流（防止热惯性使温度上冲过高），即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。⑥保温功能：由于冬季气温较低，为防止温度下降太快，不易发现拐点平台现象，可将黑色旋钮顺时针旋动，使电压表指示20V—40V，使炉体中有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4℃左右。⑦报时功能：按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛，按第一次，显示15秒，第二次显示30秒，依次类推，按复位键可使叫声停止。4.测步冷曲线依次测纯铋、含铋30％、58％、80％的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线，方法如下：将装了样品的样品管放入金相相图实验炉，接通电炉电源，样品熔化后，在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化)，用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同时将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底1cm处。样品温度不宜升得太高，一般在熔化全部金属后，再升高30℃即可停止加热，让样品在样品管内缓缓冷却，同时开动微电脑控制器，冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数，记录冷却曲线。冷却速度不能太快，最好保持降温速度在6—8℃min-1。实验数据记录及处理室温：25℃气压：1atm冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数添入下表单位（℃）纯铋271纯锡23258%铋13930%铋25224924724424123723322922522221821421020620219819419119119018818618418218017817617417217016916616416216015815515315014814614314113913713513313313313313313213213112812580%铋238236235233231229227225222219216213210207203200197194190187184181178175172169167164162160157155153151148146144143141139138137136135134134133132132131131130130129129127125122118115温度校正组成熔点/℃记录仪读数/℃纯铋271271纯锡23223258%铋139134水沸点