二元合金平衡相图测定实验指导书

二元合金平衡相图测定实验指导书一、实验目的熟悉用热分析法测定金属与合金的临界点，并根据临界点画出二元合金相图。二、实验原理相图是一种表示合金状态随温度、成分而变化的图形，又称状态图或平衡图。根据相图可以确定合金的浇注温度，进行热处理的可能性，形成各种组织的条件等。到目前为止，几乎所有的相图都是通过实验测定出来的。金属及合金的状态发生变化将引起其性质发生变化，例如液体金属结晶或固态相变时将会产生热效应，合金相变时其电阻、体积、磁性等物理性质亦会发生变化。金属及合金发生相变时（包括液体结晶和固态相变）引起其某种性质变化所对应的温度称为临界温度，又称临界点。因此可以通过测定金属及合金的性质来求出其临界点。把这些临界点标注在以温度为纵坐标、成分为横坐标的图上，然后把各个相同意义的临界点连接成线，就构成了完整的相图。可见，相图的建立过程就是金属与合金临界点的测定过程。测定金属与合金临界点的方法很多，如热分析法、热膨胀法、电阻测定法、显微分析法、磁性测定法、X射线分析法等，但其中最常用、最基本的方法是热分析法。热分析法是通过测量、记录金属或合金在缓慢加热或冷却过程中温度随时间的变化来确定其临界点。测定时将金属自高温缓慢地冷却，在冷却过程中每隔相等时间测量、记录一次温度，由此得到温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线。金属或合金在缓冷过程中，当没有发生相变时，温度随时间增加而均匀地降低；一旦发生了某种转变，则由于有热效应产生，冷却曲线上就会出现转折，该转折点所对应的温度就是所求的临界点。因此，测出冷却曲线就可很容易地确定相变临界点。图3-1就是根据测定的一组冷却曲线建立相图的实例。图1Pb-Sb二元相图的测定热分析法简便易行，对于测定由液态转变为固态时的临界点，效果较为明显。但对固态溶解度变化因相变潜热小，难用热分析法测定，需用其它方法。三、实验设备与温度测量热分析用实验设备和装置如图3-2所示。由图可见，测温装置主要是由热电偶和电位差计组成。图2热分析实验装置简图1-坩埚电炉（3～5kw）；2-陶瓷坩锅（30或50ml）；3-变阻器；4-热电偶；5-恒温器；6-电位差计（或长图自动平衡记录仪）；7-覆盖剂（木炭粉或石墨粉）热电偶是由两种不同金属丝所组成，这两种金属丝一端被焊接在一起形成热接点，而未焊接的一端是冷接点（又称自由端），用导线连接在电位差计上。若将热接点加热，则电路中就会产生热电势，它的数值可由电位差计测定。热接点的温度愈高，热电势就愈大，电位差计指针所指的数值也就愈大。在两端相联的热电偶中所产生的热电势，可由下式决定：（3-1）式中，E(t1)为热接点的热电势，其数值由热接点的温度t1而定。E(t0)为冷接点的热电势，其数值由冷接点的温度t0而定。当t0为常数，例如0℃时，E(t1,t0)=E(t1)。这时，热电势可直接由热接点的温度（即加热温度）来决定。当冷接点不是0℃（即t'0）。而增加为t0时，由（3-1）式可知，因冷接点温度的改变，热电偶所产生的热电势也发生改变。因而，必须对冷接点的温度进行修正。修正可按下式进行，即：（3-2）（3-2）式的实际应用如图3-3所示。例如，设t'0=60℃，t0=0℃，已测知t1温度时热电偶中所产生的热电势E(t1,60°)=31mV,求E(t1,0°)。此时，若应用图3-3所示的热电偶特性曲线，必须先求出冷接点温度t0=0℃时的热电势数值。E(t1,0°)=E(t1,60°)+E(60°,0°),由图3-3可查出E(60°,0°)=4.03mV。∴E(t1,0°)=31+4.03=35.03mV根据图3-3中所示曲线，36.03mV的热电势相当于热接点的温度为441℃。热电偶有很多类型。此外，热电偶接长图自动平衡记录仪也是目前常用的测温装置，但需配合使用数据放大器或调整仪器内部上限及下限锰铜丝制电阻值。使用该仪器可在记录纸上自动画出冷却曲线。除热电偶电位差计测温装置外，也可利用水银温度计直接测温；但水银温度计本身受温度影响较大，测温不准确，且易于因预热不当、骤冷骤热而破裂，造成事故。水银温度计最高使用温度为550℃，因此，对较高熔点金属加纯锑等不能使用。随着科学技术的发展，目前已开始用微处理机来测定冷却曲线，更为简便、可靠。本实验用合金选Pb-Sn二元合金系。合金系成分参考下表。合金编号Pb-Sn二元合金成分表合金参考成分（克）1234567Pb500450405190.510012.50Sn05095309.5400487.5500四、实验步骤1．预先配好所选合金系中的七种金属与合金，分别放在陶瓷坩埚中。试验时，各组将合金放在坩埚电炉中加热，待合金熔化后，将热电偶连同保护瓷套管插入金属液中，热电偶的工作端应处于金属液中部，不要靠近坩埚壁、坩埚底或金属液面。热电偶的自由端可以直接接到电位差计上，但此时应考虑自由端温度补偿，接线时要注意电极的正负。2．加热升温至金属与合金熔点以上100℃左右，然后关闭电源。为防止金属氧化，应在熔化的金属液面上覆盖一层木炭粉或石墨粉。3．当合金开始冷却时，若用人工测温，则需每隔1min记录一次电位差计的读数，在临界点附近，可以每隔半分钟作一次记录。4．根据所得数据，作出冷却曲线（以热电势—时间或温度—时间为坐标），根据冷却曲线找出临界点。若测得的数值为毫伏数，则应换算成所对应的温度。换算时应考虑自由端的温度及热电偶的误差（各热电偶均有校正表）。根据各组所测得的临界点，建立铅—锡二元合金相图。五、实验报告要求1