污水中铬的测定

污水中微量铬的测定学校：吉林化工学院学院：环境与生物工程专业：环境科学学生：史锦芳吴文龙污水中微量铬的测定史锦芳吴文龙（吉林化工学院环境与生物工程学院，吉林吉林）摘要：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。测定总铬时，需要先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法进行测定。此法简单、快速、准确，用于污水中铬的测定，结果满意。关键词：721型分光光度计；铬（研）；二苯碳酰二肼；污水铭是环境监测的重要元素之一，一般以三价、六价两种形式存在于污水中，其中六价铭毒性很大，如不加以处理，可污染水源，严重危害人类的健。测定铭的方法很多，有原子吸收法，分光光度法，荧光催化光度法等。1试验部分1.1仪器与试剂⑴主要仪器：721分光光度计；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶。⑵主要试剂1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液、1+1氨水溶液、4%（m/v）高锰酸钾溶液、2%亚硝酸钠溶液、20%尿素溶液、铭标准贮备溶液、铭标准使用溶液、二苯碳酰二肼溶液、1.2试验方法1.2.1水样的预处理一般清洁用水可直接用高锰酸钾氧化后测定。对于可能含有有机物的水样，需要进行消解处理。即取50mL水样与150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加5mL硝酸，重复上述操作，全溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL,用氨水溶液中和至PH值1~2,移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，共测定。1.2.2铭标准曲线的绘制取9支50mL比色管，依次加入0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00mL铭标准使用溶液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540那么波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铭含量为横坐标绘制标准曲线。1.2.3高锰酸钾氧化三价铭取25.00mL经预处理的水样于150mL锥形瓶中，用氨水和硫酸溶液调制中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液各0.5mL，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续加入高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20%的尿素溶液，摇匀。用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准线上查得六价铭的含量。2结果与讨论所测得的水样是从吉林市广西市场排污口。首先进行预处理，取25.00mL经预处理的水样于150mL锥形瓶中，经高锰酸钾氧化等步骤后转移至50mL比色管中，稀释至标线，测定吸光度。测定三次，取平均值为0.038。2.1标准曲线绘制表1铬标准使用溶液的吸光度铭标准使0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00用溶液（mL）吸光度A0.017 0.0190.024 0.0300.0420.0660.0950.118 0.149铭标准曲线0.1600.1400.1200.100铭标准曲线0.1600.1400.1200.100y=0.013x+0.0164A0.0800.0600.0400.0200.0000.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0012.00图1铬的标准曲线根据表1的数据，绘制铭的标准曲线，如图1。再根据图1得出线性回归方程：y=0.013x+0.018经处理后水样中六价铭含量的计算公式为：C=m/vC一水中六价铭的含量，ug/Lm一从标准曲线上查得的六价铭量，ugv一水样体积，mL由由上面的标准曲线可以查得水样中六价铭的含量为1.6615〃g。结果表明该水样中含总铭浓度为C=66.46ug/L。3结论用二苯碳酰二肼法对含铭污水进行预处理，可将污水中的三价铭全部氧化为六价铭，铭的提取效率远大于酸分解法，大大提高了分析的准确性，简化了分析程序，同时降低了分解试样的危险陛，是液体废水中铭分析的一种有效的分析方法。取适量经预处理后的广西市场水样于50mI比色管中，按实验方法测定铭。测定次数3次取平均值，测得广西市场水样中铭的质量浓度为二苯碳酰二肼光度法测定值为61.52ug/L。所得的结果远远小于国家要求的排放标准1mg/L，所以符合国家的排污要求。参考文献:扬若明.环境中有毒有害化学物质的污染与检潮[M],2001张景明.二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铭的不确定度的评估[J].中国环境篮测，2005,21(2)t41—43.扬若明.环境中有毒有害化学物质的污染与检潮[M].北京。中央民族大学出版社.2001.晋丽丽.