气相色谱实验报告lyh

实验日期2015/3/20成绩同组人林旭（139）、吴增楠（140）、林雅斯（310）、叶育欣（312）、林建宝（340）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：气相色谱法测定醇醚混合物12应化1林跃宏1206000341D30前言0.1实验目的（1）了解气相色谱仪的结构；（2）熟悉氢火焰离子化检测器的使用方法；（3）掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物。0.2实验原理气相色谱法（GC）时色谱法中的一种。用液体作流动相，为液相色谱，用气体作流动相，为气相色谱。气相色谱按所选固定相不同可分为气固色谱和气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱可分为吸附色谱和分配色谱。气相色谱仪工作原理：液体样品经微量注射器注入汽化室被汽化成气体样品，混合载气一并进入色谱柱中分离，利用不同组分流出色谱柱时间不一致，按照次序进入氢火焰离子检测器的离子室座，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）帮助下燃烧。含有C、H组分的有机组分在富氢焰中燃烧时，C、H有机组分得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二级间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集极相连的高电阻取出电信号，经放大后记录。选择一定的方法进行定性和定量分析。各种物质在色谱图上有确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质进行定性分析。而定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量mi与检测器产生的信号Ai（色谱峰面积）成正比：mi=fi´Ai式中fi´为比例常数，称绝对校正因子，即使两组分的含量相同，在检测器上得到的信号往往不等，所以不能用峰面积进行直接计算组分含量。因此，引入相对校正因子fi，进行定量计算：本实验采用内标法进行计算，用准确称量的纯物质作为内标物，加到准确称取的样品中，根据内标物的质量与混合样品的总质量及待测组分的峰面积Ai，求出待测组分的含量wi本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物。1实验方案1.1实验材料a.仪器试样瓶（10ml，5个）、塑料滴管（5个）、1μL微量进样针、分析天平b.药品无水乙醇（AR）、无水乙醚(AR)、无水正丙醇(AR)c.主要设备参数：仪器：GC9800型气象色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样针；色谱柱：FFAP毛细管柱d.色谱条件：已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为：78℃、35℃、97柱温：100℃；汽化室温度：150℃；载气：高纯氮，流速：20-40mL/min；氢气流速：25mL/min；空气流速：300mL/min进样量：0.1μL1.2实验流程与步骤气相色谱仪的使用：开机：（1）、通气。先通载气（高纯氮气），即先开总阀，后缓慢开启减压阀。（2）、开色谱总电源，分别将柱温，汽化室温度和检测器温度升至设定值。（3）、打开氢火焰监测器电源，分别通入空气和氢气，按规程点火。（4）、打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。关机：（1）、依次关闭氢气和空气，关闭氢火焰监测器电源。（2）、分别将柱温、汽化室温度和检测器温度降至室温。（3）、关闭载气（高纯氮气），即先关总阀后缓慢关闭减压阀。（4）、关色谱工作站。准备好所测样品：取干燥洁净锥形瓶，分别标记为乙醇、乙醚、正丙醇、标准品1、标准品2、标准品3、未知样1、未知样2。标准品的测定：用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇，配成标准品1，摇匀，用微量进样针取0.1μl标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间tg，测量各峰峰面积，求出正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。相同方法对标准品2（3.00g、1.50g、3.00g）和标准品3（3.00g、1.50g、1.50g）获得另外两组校正因子。未知样品的测定：准确移取5g未知样品1及2g正丙醇，摇匀，用微量进样针取0.1μl未知样品，注入色谱仪中，记录各峰保留时间tg，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。相同方法移取未知样品2及2g正丙醇，求出未知未知样品中乙醇和乙醚的含量。并推算出水的含量。1.3分析条件与方法本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物。分析条件：（1）内标物应是样品中不存在的物质；（2）内标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）内标物的量应接近待测物的量；内标物与待测物互溶。2实验数据处理2.1原始数据标1序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.254乙醚30.4146931321.567乙醇32.89158940831.967正丙醇36.711774002序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.256乙醚31.91132259521.584乙醇28.87119666031.976正丙醇39.221625464序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.248乙醚36.08126174021.573乙醇28.2498772831.947正丙醇35.691248130标2序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.178乙醚23.24106952821.506乙醇31.87146689331.888正丙醇44.92066514序号保留时间名称峰面积%峰面积──────────────────────11.262乙醚22.59105360921.587乙醇36.51170331031.989正丙醇40.891907275序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.255乙醚22.67106044821.576乙醇35.73167141731.978正丙醇41.61946067标3序号保留时间名称峰面积%峰面积──────────────────────11.250乙醚24.01100978521.571乙醇43.22181775931.960正丙醇32.721375954序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.261乙醚24.16118969321.587乙醇43.35213490231.976正丙醇32.481599732序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.253乙醚25.57114881221.573乙醇44.96202040631.959正丙醇29.441322913未知1序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.173乙醚22.02153010721.510乙醇43.08299325531.904正丙醇34.882423568序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────21.255乙醚18.95112917431.593乙醇46985正丙醇34.852076041序号保留时间名称峰面积%峰面积──────────────────────11.248乙醚19.7492080521.575乙醇46.25215690231.962正丙醇34.011586137未知2序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.266乙醚19.3925942821.610乙醇26.2635132131.968正丙醇54.33726739序号保留时间名称峰面积%峰面积─────────────────────11.258乙醚14.324394521.601乙醇27.847433131.958正丙醇57.84987035序号保留时间名称峰面积%峰面积────────────────────11.267乙醚19.7419468221.611乙醇26.8426467531.967正丙醇53.425268602.2数据处理过程以标样1为例：平均峰面积：相对校正因子：标样1、2、3的相对校正因子求平均得：以未知样品2为例：2.3数据处理结果汇总标样1标样2标样3平均值未知样1未知样2平均峰面积Ai乙醚1351216106119511160971193362232685乙醇1292168161387319910222633503363442正丙醇1549199197328514328662028582746878相对校正因子fi乙醚1.1470.9301.2841.120乙醇1.19891.2227