离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量

离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求掌握用标准曲线法测定未知物浓度。学会使用离子计和离子选择性电极。二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25£）为:中=b-0.0592logaF测量电池为：氟离子选择电极I试液（c=x）||SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值（P对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值中，在标准曲线上查得其浓度。标准加入法，首先测量体积为七、浓度为cx的被测离子试液的电位值◎/若为一价阳离子：中=b+sloga=b+slogfc接着在试液中加入体积为Vx，浓度为cx的被测离子的标准溶液，并测量其电位值中1：中=b+slogf^sC^^xCxV^+V^若Vs<Vx（通常为100倍），Vs可忽略，则cV+cVcVA 牝c+ss=c+AcV+VXVX假定fxefs，合并以上两式重排后取反对数：Acc= X10明-1式中△中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV。三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。试剂1.0X10-1mol/LF一标准贮备液：准确称取NaF（120oC烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用；1.000X10-2—1.00X10-5mol/LF一标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）：称取NaCl58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5，最后稀释到1升。样品（日用牙膏）。

四实验步骤1氟离子选择电极的准备将氟离子选择电极泡在1X10-4mol/L氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV（此值各支电极不同）。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。2绘制标准曲线在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000X10-2—1.00X10-5mol/L氟离子标准溶液。将适量标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，插入氟离子选择和饱和甘汞电极，边接线路，放入搅拌子，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值（为什么）测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。3试样中氟的测定试样用自来水或牙膏，若用牙膏，用小烧杯准确称取约1g牙膏，然后加水溶解，加入5mLTISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。若用自来水，可直接在实验室取样。（1） 标准曲线法准确移取自来水样50mL于100mL容量瓶中，加入5mLTISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值氏（此溶液别倒掉，留作下步实验用）。（2） 标准加入法在实验（1）测得的电位值氏后，准确加入1mL1.00X10-测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。搅拌5-8分钟后，停止搅拌测量，测量结束后用水冲洗，再用滤纸吸干。 本实验中氟ISE接负极，所以测出的电池电动势E是负值，随浓度增加，E增加（绝对值下降）。mol/L氟离子标准溶液，测定电位值％（若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。搅拌5-8分钟后，停止搅拌测量，测量结束后用水冲洗，再用滤纸吸干。 本实验中氟ISE接负极，所以测出的电池电动势E是负值，随浓度增加，E增加（绝对值下降）。（3） 空白试验以蒸馏水代替试样，重复上述测定。牙膏试样同样可按上述方式测定。五结果处理1用计算机绘制E-lgCf曲线，根据水样测得的电位值，在校正曲线上查得对应的浓度。计算水中的氟离子含量。牙膏中氟离子含量计算公式：L°°0g乂x%=c*0.1000L19g/mol x2根据标准加入法公式，求试样中2根据标准加入法公式，求试样中F-的浓度:ACCX 皿10s-111.2.位值。3.4.六注意事项测量时浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。绘制标准曲线时测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电氟电极不用时干燥保存。氟离子储备液要用聚乙烯