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文档简介

23.6.1工业苯含量测定检验预案一、 检验依据用氢火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法定量。二、 参照标准1、 GB601——2002化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备2、 GB603——2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3、 GB/T9722——2006化学试剂气象色谱法通则4、 GB/T690——2008化学试剂苯三、 仪器及设备1、 仪器：配有氢火焰离子化检测器色谱工作站的GC7890T型气相色谱仪（要求仪器对最低检测浓度下的各烃类杂质组分所产生的色谱峰高，应大于仪器噪声的两倍）。2、 进样器：卬L微量注射器3、 载气及流速：氮气，4.3cm/s；4、 色谱柱：柱长（不锈钢柱）：4m；柱内径：3mm；5、 固定相：15%硅油I（甲基苯基硅油含苯基25%）涂于经酸洗的201红色硅藻土载体〔180口m~150口m（80~100目）〕于160°C老化4h以上。6、 色谱条件：柱温：75C；汽化室温度：100C；检测器温度：200C；进样量不少于0.川L。7、 色谱柱有效板高：Hef普1.3mm四、试剂和溶液1、 燃烧气（氢气），载气（氮气）：纯度N99.99%，助燃气经硅胶及5A分子筛干燥净化；2、 正己烷3、 环己烷4、 甲苯5、 苯6、 苯标准样品：取一个带胶盖的试剂瓶洗净、烘干，称量（称准至0.0001g）。用滴管加入10滴正己烷、环己烷、甲苯、苯，并分别称量计算出相应的质量。五、 试样的制备含有标准样品中各个成分的苯试样溶液六、 实验步骤设计1、 打开载气钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa，通载气10min后打开电源开关。2、 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1MPa。3、 设置柱温为75°C、气化温度为100°C和检测器温度为200°C，启动加热。4、 待恒温后，设定桥流及衰减。5、 打开工作站，选择通道。用仪器面板上的FID调零电位器将基线调至约0.5mV处，让色谱仪走基线，待基线稳定。6、 用苯标准样品溶液润洗微量注射器，准确吸取0.1.L进样，启动色谱工作站采集数据，记录保留时间、峰高和峰面积。7、 按相同方法进苯试样，记录峰高、峰面积。8、 实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。9、 设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10°C。10、 待温度达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。11、 关闭载气钢瓶和减压阀。七、分析结果的表述1、 计算校正因子苯的相对校正因子fx按下式计算：As・mifi= A.・m式中：f——苯与正己烷（环己烷、甲苯）的质量相对校正因子;iAs——正己烷（环己烷、甲苯）的峰面积，cm2；m. 苯标准样品的质量，g;A. 苯的峰面积，cm2。ms——正己烷（环己烷、甲苯）的质量，g；2、 归一法计算公式：'I 混'"SO式中：—试样中组分》的百分含量，％，§、——组分£的校正因予,V——分，的峰面积,

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