锌含量的测定

^含量的^定-EDTA滴定法FCLYSCO0067钻锌含量的测定EDTA滴定法F-CL-YS-Co-0067钻锌含量的测定EDTA滴定法1范围本法适用于金属钻中1%以上的锌含量的测定。2原理试样用、硝酸、氢氟酸溶解，在氢氧化钠-过氧化氢介质中，进行锌与铜、钻、镣、镉等定量分离。加入少量磷酸三钠以消除因大量钙、镁存在对锌的吸附。以半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。由所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。3试剂3.1硫脲。3.2抗坏血酸。盐酸，？2约1.19g/mL。盐酸,1+1。3.5硝酸，？约1.42g/mL。3.6氢氟酸，？约1.15g/mL。3.7过氧化氢，质量分数约30%。3.8氢氧化钠溶液，300g/L。3.9氨水，1+1。3.10乙酰丙酮-磺基水杨酸混合溶液称取100g磺基水杨酸，溶解于水后加入15mL乙酰丙酮，用水稀至500mL,混匀。3.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH”5.9称取100g无水乙酸钠，溶解于200mL水中，加入15mL冰乙酸，用水稀至1000mL,混匀。3.12半二甲酚橙指示剂溶液，2.5g/L。3.13对硝基酚溶液，2gL。3.14锌标准溶液，2.50mg/mL称取2.5000g纯锌(质量分数＞99.99%,预先用酸洗去表面氧化物，水洗净，低温干燥1h)于500mL烧杯中，缓缓加入50mL盐酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解。冷却后，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。3.15EDTA^准滴定溶液，c(EDTA)”0.016mol/L标定：吸取10.00mL锌标准溶液(2.50mg/mL)于250mL烧杯中，用水稀至40mL左右，加入2滴半二甲酚橙指示剂(2.5g/L),用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整至溶液为橙色，再加入10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大于0.05mL。按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量。中国分析网TZn=0Vm式中：TZn——单位体积EDTA标准滴定溶液相当于锌的质量，g/mLm 标定时加入锌的质量，g;1——滴定锌时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;0——滴定空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL。4分析步骤4.1称样称取约0.10〜.20g试样，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3.试液制备将试料置于250mL烧杯中，加入15盐酸、3〜5滴氢氟酸、2mL硝酸，盖上表皿，在低温电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，用水吹洗杯壁及表皿，加热煮沸使盐类溶溶解。加入20mL氢氧化钠溶液(300g/L),0.5mL过氧化氢，加热煮沸2〜3min，流水冷却至室温，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。干过滤。4.4测定移取25〜50mL滤液于烧怀中，加入一滴对硝基酚溶液(2g/L),用盐酸(1+1)调至无色，再加入5mL乙酰丙酮-磺基水扬酸混合溶液、0.1g硫脲、少量抗坏血酸和2滴半二甲酚橙指示剂(2.5g/L)，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整至溶液为橙色，再加入10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色即为终点。5结果计算按下式计算锌的含量，以质量分数表示：WZn/%二100)(50243xxx?xVmVVVTZn式中：WZn/%锌质量分数，％；TZn——单位体积EDTA^准滴定溶液相当的锌的质量，g/mL;V2试液的总体积，mL;V3滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL;V4滴定空白试验溶液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL;V