中药药剂学及中药炮制学-第四章　浸提、分离、精制、浓缩与干燥

执业药师考试辅导《中药药剂学（中药炮制学）》第5页第四章浸提、分离、精制、浓缩与干燥1～2.5分14大考点小单元细目要点（一）浸提1.浸出过程与影响因素（1）中药的浸出过程

（2）影响浸提的主要因素2.常用的浸提溶剂与浸提辅助剂（1）常用浸提溶剂的性质、特点与应用

（2）常用浸提辅助剂及其应用3.常用浸提方法煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法的特点与应用续表小单元细目要点（二）分离与精制1.常用分离方法（1）沉降分离法、离心分离法的特点与选用

（2）滤过分离方式及影响滤过速度的因素

（3）常用滤过方法与应用2.常用精制方法水提醇沉法、醇提水沉法、吸附澄清法、大孔树脂吸附法、盐析法、透析法的基本原理、应用及操作要点续表小单元细目要点（三）浓缩影响浓缩的因素与常用浓缩方法（1）影响浓缩的因素

（2）常压浓缩、减压浓缩的特点与应用

（3）薄膜浓缩的特点、常用设备与应用（四）干燥影响干燥的因素与常用干燥方法（1）影响干燥的因素

（2）常压干燥、减压干燥、沸腾干燥、喷雾干燥、红外线干燥、微波干燥、冷冻干燥的特点与应用第一节浸提

学习要点：

1.中药浸出的3个过程

2.影响浸提的9大因素

3.常用浸提溶剂的性质、特点与应用

4.常用浸提辅助剂及其应用

5.6大浸提方法的特点与应用

浸提：采用适当的溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。

浸提的目的：

提取物的形式？流、浸、干

有关浸提的几个概念：

单体化合物：具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。

有效成分：起主要药效的物质，如生物碱、苷类等。

有效部位：混合物，一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等。

辅助成分：增强或缓和有效成分的作用，或利于浸出，或增加制剂稳定性的物质，如鞣质缓和大黄泻下，皂苷促进洋地黄毒苷溶解吸收。

无效成分：无生物活性，不起药效的物质，与有效成分共存，如蛋白质、鞣质、淀粉、树脂、叶绿素等。

组织成分：构成药材细胞或其他不溶性物质，如纤维素、栓皮、石细胞等。

一、浸出过程与影响因素

1.中药的浸出过程

2.影响浸提的主要因素

课后思考题？

1.为什么实际生产中药材粒度不宜太细？

答：①过细的粉末对药液和成分的吸附量增加，造成有效成分的损失

②大量组织细胞破裂，浸出的高分子杂质增加

③药材粒度过细则提取液分离操作困难

2.如何增大浓度梯度？

答：不断搅拌、更换新溶剂，或强制循环浸出液，采用动态提取、连续逆流提取

二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂

1.浸提溶剂

2.浸提辅助剂

酸：

H2SO4、HCl、HAc、酒石、枸橼

生物碱，有机酸（钙盐→游离）

碱：

NH3.H2O→甘草酸

NaHCO3→土槿皮酸

三、常用浸提方法

煎煮法

浸渍法

渗漉法

回流法

水蒸气蒸馏法

超临界流体提取法

煎煮法

特点：

溶剂：水，加热煮沸

浸提范围广，可杀死微生物和酶

浸出杂质较多，为后续工艺带来不便

水煎出液易霉败，应及时处理

适用：

有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材

浸渍法

溶剂：乙醇、白酒

分类：

冷～：室温

热～：加热

重～：溶剂量一定，分多次浸提，减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失，一般浸渍2-3次，次数过多无实际意义。

适用：黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材；

不适用：贵、毒药材、高浓度制剂。

渗漉法（单～、重～）

特点：

溶剂：乙醇、白酒

动态浸提→浸渍法

溶剂利用率高

有效成分浸出完全

可直接收集浸出液

重渗漉法所占容器多，操作麻烦

适用：

贵重药材

毒性药材

高浓度制剂

有效成分含量较低的药材

不适用：

新鲜、易膨胀、无组织结构的药材

单渗漉法的操作流程※

多选：以下说法正确的是：

A.药材粉碎成细粉，在填装后及时以浸提溶剂润湿，避免填装后因膨胀造成的渗漉器堵塞

B.渗漉器底部装假底并铺垫适宜滤材，将已润湿的药材分层均匀装入，松紧一致

C.从上部添加溶剂，同时打开下部渗漉液出口排除空气，待空气排尽后及时收集漉液

D.慢漉为每1kg药材每分钟流出3～5ml漉液

E.渗漉法相对浸渍、回流热浸法可保持最大的浓度梯度[答疑编号700469104101]

【正确答案】BE

重渗漉法：

可以提高渗漉液浓度，避免了因加热浓缩有效成分的分解或挥发损失，成品质量好，且溶剂用量少，提取效率高。

回流法（热、冷）

用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，挥发性溶剂馏出后又被冷凝，流回浸出器中浸提药材，这样循环直至有效成分提取完全。

特点：

较渗漉法省时

回流热浸法因提取液受热时间较长，只适用于热稳定的药材成分的浸出。

溶剂可循环更新

设备：热-多能提取罐、冷-索氏提取罐

水蒸气蒸馏法（水中～、水上～、通水蒸气～）

原理：道尔顿定律

含有挥发性成分的饮片与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分

适用：

挥发性成分

能随水蒸气蒸馏而不被破坏

在水中稳定且难溶或不溶于水

多选：下列关于水蒸气蒸馏法的叙述，错误的是

A.多用于提取挥发油

B.基本原理是道尔顿定律

C.混合液的总压小于任一蒸汽分压

D.混合液的沸点大于任一组分的沸点

E.常压下进行水蒸气蒸馏，其蒸馏温度低于100℃。[答疑编号700469104102]

【正确答案】CD

超临界流体提取法

最常用超临界流体：CO2

处于临界温度与临界压力，具备气体般的低黏度、高扩散系数，液体般的高密度和良好的溶解能力。

优点：①提取速度快，效率高；②提取温度低，无氧，药材成分不易分解；③可选择性地提取药材中的成分；④工艺简单，溶剂可以循环利用。

适用：亲脂性、相对分子质量较低（热敏性、易氧化）。

能否提取极性较大、相对分子质量较大的物质？

多选：超临界流体提取法的特点包括

A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质

B.适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取

C.提取速度快，效率高

D.溶解能力对系统压力与温度变化十分敏感

E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力，设备投资加大[答疑编号700469104103]

【正确答案】ABCDE

配伍：

A.浸渍法

B.渗漉法

C.水蒸气蒸馏法

D.超临界流体提取法

E.煎煮法

1.提取贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材

2.有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用[答疑编号700469104104]

【正确答案】1.B2.E

多选：以下关于浸提方法的叙述，正确的是

A.多能提取罐可用于水提、醇提、提取挥发油

B.浸渍法效率低，但可直接制得药酒、酊剂

C.渗漉法效率高，适用于以水、不同浓度乙醇等为溶剂进行提取

D.回流法省时，不适用于受热易破坏药材成分的浸出

E.水蒸气蒸馏法可在低于100℃的条件下，蒸馏出沸点在100℃以上的挥发油[答疑编号700469104105]

【正确答案】ABE第二节分离与精制

学习要点：

1.沉降分离法、离心分离法的特点与选用

2.滤过分离方式及影响滤过速度的因素

3.3大滤过方法与应用

4.6大精制方法的基本原理、应用及操作要点

中药提取液分离、精制的目的

除去无效成分、杂质

提高疗效

便于制剂

减少服用剂量

增加制剂稳定性

一、常用分离方法

沉降、离心、滤过

（一）沉降分离法

在静止状态下，液体中的固体微粒依自身重力自然沉降与液体分离。

特点：重力-固、液分离

适用：料液粗分离、固体杂质含量高

不适用：杂质少、粒子细轻、料液易腐败变质

加速沉降——降温、澄清剂

（二）离心分离法

离心机高速旋转，离心力不同而分离

特点：离心力

固、液分离，液、液分离

适于：粒径很小或黏度很大的滤浆

密度不同且不相混溶的液体

离心机-分离因数α（离心力：重力）

常速＜3000（600～1200），高速3000～5000，超高速α＞5000。

（三）滤过分离法

混悬液通过多孔介质时，固体微粒被截留，液体经介质孔道留出→固、液分离

滤浆→滤材=滤渣（滤饼）+滤液

1.滤过方式

①表面滤过

②深层滤过：滤渣→架桥现象：助滤

针状、粒状颗粒架桥，扁平黏软、可压缩颗粒易堵塞滤孔，加入助滤剂（活性炭、滑石粉、硅藻土、纸浆），以改善滤渣层性能，提高滤速。

2.影响滤过速度的因素

①滤渣层两侧的压力差（P）↑，滤速↑→加压、减压

②滤材或滤层毛细管半径（r）↑，滤速↑→助滤剂

③毛细管长度（l）↑，滤速↓→料液预滤，随时除渣

④料液黏度（η）↑，滤速↓→趁热或保温滤过；先清后稠，在料液中加助滤剂

3.滤过方法

滤过分离法应用普通滤过常压少量药液滤过-漏斗减压精滤-布氏漏斗、砂滤棒、垂熔玻璃滤器加压黏度低、含渣少的液体密闭滤过-板框压滤机微孔滤膜滤过（微孔滤膜-0.02-10μm）1.注射液精滤

2.热敏性药物除菌

3.制备高纯水

4.液体中微粒量检查

5.空气除菌净化超滤（超滤膜截留大分子溶质，1-20nm）1.精滤

2.多糖、酶-浓缩

3.蛋白质、酶（热敏成分）-分离、纯化、除菌

4.中药提取液-分离、纯化、富集

5.注射剂、滴眼剂-除菌、除热原、提高澄明度

★考点回顾★

过滤除菌法特点：细菌不能通过致密具孔滤材、气体、液体除菌、微孔滤膜孔径≤0.22μm

一般药液先经粗滤、精滤（砂滤棒，多孔聚乙烯、聚氯乙烯滤器，白陶土滤器，G4、G5垂熔玻璃滤器，0.45μm左右的微孔滤膜）后，在无菌环境下，再用已灭菌的G6垂熔玻璃滤器或0.22μm以下微孔滤膜滤除细菌。

课后思考题？

可以用于中药注射剂精滤的分离方法有哪些？

答：

①加压滤过

②微孔滤膜滤过

③超滤

二、常用精制方法精制方法基本原理及应用操作要点水提醇沉法水提液加醇，沉淀除去难溶于醇的杂质——大分子亲水性成分提取液浓缩（1ml→1-2g）→药液冷却→醇沉（分次、梯度、慢加快搅）→密闭冷藏→洗涤沉淀醇提水沉法醇提液加水，沉淀除去水不溶性杂质——树脂、色素等

提取水溶性杂质较多的药材盐析法药液中加无机盐，使大分子物质溶解度降低析出

精制蛋白质类成分

分离芳香水中的挥发油盐的浓度↑

离子强度↑

pH值：等电点

温度：常温,蛋白质和酶＜4℃

挥发油的提取与分离

脱盐：透析法、离子交换法透析法小分子通过半透膜，大分子截留

除去高分子杂质

纯化植物多糖预处理→加温→保持浓度差吸附

澄清法澄清剂（壳聚糖、明、琼、蛋、铝、101、ZTC）使微粒絮凝沉降分离药液浓度：1ml→0.5-1g

加入量：0.03%～0.3%

成分的性质：脂溶性成分水溶性小、絮凝损失大，不宜使用

温度：40-50℃大孔树脂吸附法大孔吸附树脂选择性吸附药效成分药液预处理→过树脂柱→水或低浓度乙醇洗脱盐和小分子糖等杂质→乙醇洗脱有效成分

★背记技巧★

精制6大方法——两沉、两析、两吸

最佳选择题：

关于中药提取液分离的相关叙述，错误的是

A.中药提取液常用的固液分离方法有沉降分离法、离心分离法和滤过分离法

B.沉降分离法系指固体微粒因其本身重力在液体介质中自然下沉使之与液体分离的方法

C.分离因数（α）是物料所受离心力与重力之比值，其值越大，表明该离心机分离能力越强

D.滤过分离时，滤速与压力差成反比

E.在黏性料液中加助滤剂有利于滤过分离[答疑编号700469104201]

【正确答案】D

最佳选择题：壳聚糖在水提液中作为絮凝剂用于沉降杂质的主要原因为

A.壳聚糖带正电B.壳聚糖带负电

C.壳聚糖溶液黏度大D.壳聚糖为分散剂

E.壳聚糖为助悬剂[答疑编号700469104202]

【正确答案】A

【答案解析】壳聚糖是常用的吸附澄清剂，壳聚糖带正电（-NH4+）与药液中带负电（-C00-）的杂质发生分子交联而沉降。用壳聚糖澄清中药提取液具有生产成本低、耗时短、保留成分多、无需冷藏设备等优点。

多项选择题：下列对于透析法论述正确的是

A.不时搅拌，经常更换透析袋外的蒸馏水以保持浓度差

B.加温可提高分子的扩散，加速透析

C.透析的提取液应进行预处理去除混悬微粒，避免半透膜孔阻塞

D.去除中药提取液中的鞣质、蛋白质、树脂等高分子杂质、纯化植物多糖

E.利用小分子可以透过半透膜，而大分子不能透过的特性，对分子量不同的物质进行分离[答疑编号700469104203]

【正确答案】ABCDE第三节浓缩

学习要点：

1.影响浓缩的因素

2.常压浓缩、减压浓缩的特点与应用

3.薄膜浓缩的特点、常用设备与应用

浓缩：除去部分溶剂，提高浓度

浓缩的手段：蒸发、反渗透、超滤

一、影响浓缩效率的因素

（一）浓缩的基本原理

加热促使溶剂汽化和不断地排除，溶剂汽化是由于获得了足够的热能，分子摆脱分子间的内聚力而逸出溶液，故蒸发过程中必须不断向溶液供热，生产上多采用沸腾蒸发浓缩。

蒸发浓缩效率——蒸发器生产强度：单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂量。

（二）影响浓缩效率的因素

1.传热温度差（△tm）的影响

△tm是加热蒸汽的温度与溶液沸点之差，是传热过程的推动力

2.总传热系数（K）的影响

增大K值的主要途径：减少各部分的热阻

合理设计蒸发器的结构、建立良好的溶液循环流动、排除加热管内不凝性气体、及时除垢

r：二次蒸汽的汽化潜能

最佳选择题：下列关于影响浓缩效率的陈述，错误的是

A.生产中浓缩是在沸腾状态下进行蒸发

B.沸腾蒸发效率以蒸发器生产强度U表示

C.提高加热蒸汽压力可提高传热温度差

D.减压蒸发可以降低传热温度差

E.及时排除加热管内不凝性气体减少热阻[答疑编号700469104301]

【正确答案】D

解析：加热蒸汽的压力↑，饱和蒸汽的温度也相应↑。冷凝器中的二次蒸汽压力↓，蒸发室的压力↓，溶液沸点↓，△tm↑，而且可及时移去蒸发器中的二次蒸汽，利于蒸发。

二、浓缩的方法浓缩方法特点应用常压浓缩耗时较长，易破坏热敏性成分对热稳定药液减压浓缩沸点↓

△tm↑，效率↑

不断地排除溶剂蒸汽

利用低压蒸汽或废气作加热源

黏度↑，K↓，耗能↑1.热敏性药液

2.回收溶剂薄膜浓缩速度快，受热时间短

不易被破坏

常压或减压下连续操作

溶剂可回收重复使用薄膜浓缩常用蒸发器及应用

蒸发量、热敏性（均适用）、黏度、泡沫

升膜式：量大、泡沫（黏度高、结晶、结垢×）

降膜式：浓度高、黏度大

刮板式：易结垢

离心式：高热敏性

大泡升、浓黏降、结垢刮、热敏离

配伍选择题：

A.减压浓缩B.多效浓缩C.常压浓缩

D.降膜式薄膜浓缩E.离心式薄膜浓缩

1.在1个大气压下进行，适用于对热较稳定的药液的浓缩[答疑编号700469104302]

【正确答案】C

2.设备由2个或2个以上蒸发器串联而成的低能耗浓缩方法[答疑编号700469104303]

【正确答案】B

3.蒸发汽化表面大，适用于浓度较高、黏度较大的药液的浓缩方法[答疑编号700469104304]

【正确答案】D

多效浓缩器，减压浓缩设备，将前效所产生的二次蒸汽作为加热蒸气引入另一串联的后效蒸发器组成的蒸发装置。

配伍选择题（★难）：

A.升膜式蒸发器B.降膜式蒸发器

C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器E.管式蒸发器

1.药液由顶部加入，在重力下成膜[答疑编号700469104305]

【正确答案】B

2.通过离心使药液分布成0.05～1mm的薄膜，再通过锥形盘加热面被蒸发浓缩[答疑编号700469104306]

【正确答案】D

3.利用高速旋转的刮板转子，将药液刮布成均匀的薄膜而进行蒸发[答疑编号700469104307]

【正确答案】C

4.药液从列管式蒸发器底部进入，受热立即沸腾汽化生成的大量泡沫及二次蒸汽，沿加热管高速上升，并在内壁上形成液膜，被快速蒸发浓缩[答疑编号700469104308]

【正确答案】A第四节干燥

学习要点：

1.影响干燥的因素

2.7大干燥方法的特点与应用

3.干燥操作的注意事项（自学）

浓缩：除去部分溶剂——干燥：除去水分

课下思考题：干燥的目的？

便于药材加工处理、增加药物稳定性、保证产品的内在和外观质量、方便贮藏和运输

一、影响干燥的因素

干燥速率取决于物料中水分内部扩散和表面汽化速率，分成恒速阶段和降速阶段。

1.恒速阶段（干燥初期）

干燥介质温度、湿度、流动情况→

提高干燥空气温度、减小湿度（排走湿空气）、增加热空气流速、增大蒸发表面

2.降速阶段（干燥后期）

物料的结构特性、厚度、干燥温度

3.干燥速度☆

过快则物料表面硬结

最佳选择题：有关干燥的叙述，错误的是

A.干燥是水分连续进行内部扩散和表面气化的过程

B.干燥速率取决于内部扩散和表面气化速率

C.干燥过程可明显地分为恒速、降速和加速三个阶段

D.干燥介质的温度、湿度及流动情况等均可影响恒速阶段的干燥

E.干燥可去除被干燥物料中的自由水分而不能去除平衡水分[答疑编号700469104309]

【正确答案】C

二、常用的干燥方法

按压力——常压、减压

按操作方式——间歇性、连续性

按温度——高温、低温、冷冻

按供热方式——传导、对流、辐射

按物料状态——动态、静态

7大干燥方法的特点与应用干燥方法特点应用常压干燥烘干1.简单易行；2.时长，成分易破坏，干燥品板结，较难粉碎对热稳定鼓式1.蒸发面大，时间短，成分受热破坏少；2.干燥品呈薄片状，易粉碎浸膏干燥

膜剂制备带式1.受热均匀；2.省工省力饮片、颗粒剂、减压干燥1.温度低，速度快；2.真空干燥，避免污染或氧化变质；3.产品呈松脆海绵状，易粉碎稠膏、热敏性沸腾干燥

（流化床干燥-动态热交换）1.物料磨损轻，热利用率较高

2.蒸发面积大，速度快，产品质量好

3.湿颗粒：20min

4.不需翻料，自动出料，节省劳力

5.大规模生产

6.热能消耗大，设备清扫较麻烦片剂

颗粒剂

水丸

续表干燥方法特点应用喷雾干燥1.可瞬间干燥

2.受热时间短、温度低，操作流程管道化，符合GMP要求

3.产品为疏松细粉或颗粒，溶解性能好，质量好，可保持色香味热敏性

液态物料冷冻干燥

（升华干燥）1.真空、低温干燥

2.干品多孔疏松，易溶解，水量低，利于长期贮存

3.设备投资大，生产成本高热敏性

液态物料红外线干燥1.速度快，热效率较高

2.成品质量好

3.电耗大热敏性物料

隧道式：安瓿微波干燥1.加热均匀

2.热效高，时间短，药效破坏少

3.干燥兼杀