2024高考一轮复习 第十章 化学实验基础 实践素养检测（六）　探析化学实验（34张PPT）

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实践素养检测（六）探析化学实验

Ⅰ.制备催化剂CuCl2

（1）通过查阅资料有两种方案可以制备

方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应

方案2：铜丝在氯气中燃烧

方案1的实验原理如图所示：

①仪器a的名称。

1.丙烯腈（CH2CHCN）是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下：＋HCNCH2CHCN

②请写出方案1的反应原理（用离子方程式表示）。

（2）用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是。

（3）方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为。

Ⅱ.合成丙烯腈

已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙

②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性

（4）HCN的电子式。

解析：用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是H2O2不稳定易分解，生成的铜离子对双氧水分解起催化作用，也为了让反应更充分，提高CuCl2的产量。

（5）纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有臭鸡蛋气味，这种物质是。

解析：方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，说明该白色物质在酸性条件下反应生成Cu和Cu2＋，根据氧化还原反应原理推测X为CuCl。

（6）从下列选择装置D中可盛放的溶液（填字母）。

A.高锰酸钾溶液B.NaOH溶液

C.饱和食盐水D.盐酸溶液

解析：HCN易挥发，装置D主要处理挥发出的HCN气体，HCN有毒，具有较强的还原性，利用高锰酸钾强氧化性与具有强还原性物质HCN发生氧化还原反应，因此装置D中可盛放的溶液为A。

（7）工业用200kg含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5kg，计算产率。

解析：工业用200kg含CaC2质量分数80%的电石，根据CaC2～CH2CHCN关系式，理论上得到丙烯腈质量为＝132.5kg，实际生产得到丙烯腈79.5kg，则丙烯腈的产率＝×100%＝60%。

答案：（1）①三颈烧瓶②Cu＋H2O2＋2H＋Cu2＋＋2H2O

（2）H2O2不稳定易分解，让反应更充分，提高CuCl2的产量

（3）CuCl（4）H︰CN︰（5）H2S气体

（6）A（7）60%

2.乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为

＋CH3COOH＋H2O

实验参数：

名称苯胺乙酸乙酰苯胺

式量9360135

性状无色油状液体，具有还原性无色液体白色晶体

密度/（g·cm－3）1.021.051.22

沸点/℃184.4118.1304

溶解度微溶于水易溶于水微溶于冷水，溶于热水

易溶于乙醇、乙醚等易溶于乙醇、乙醚易溶于乙醇、乙醚

实验装置如图：

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，

用于沸点差别不太大的混合物的分离。

实验步骤：

步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30mL，冰醋酸15.4mL，锌粉0.100g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。

步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。

步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。

（1）步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是（填字母）。

a.25mLb.50mL

c.150mLd.200mL

解析：根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的分析判断最佳规格是50mL。

答案：b

（2）实验中加入少量锌粉的目的是。

解析：锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。

答案：防止苯胺在反应过程中被氧化

（3）步骤1加热可用（填“水浴”“油浴”或“直接加热”）。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是。

解析：由于步骤1加热的温度在105℃左右，而沸腾的水温度为100℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行。

答案：油浴不断分离出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率

（4）步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是（填字母）。

a.用少量冷水洗

b.用少量热水洗

c.先用冷水洗，再用热水洗

d.用酒精洗

解析：晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗。

答案：用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种a

（5）乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、、过滤、洗涤、干燥（选取正确的操作并排序）。

a.蒸发结晶b.冷却结晶

c.趁热过滤d.加入活性炭

解析：可以用活性炭吸附杂质，再根据题干信息知乙酰苯胺溶于热水，所以采用的方法为趁热过滤、冷却结晶。

答案：dcb

（6）该实验最终得到纯品9.18g，则乙酰苯胺的产率是%（结果保留一位小数）。

解析：n（苯胺）＝＝0.102mol，n（乙酸）＝＝0.2695mol，二者按物质的量之比1∶1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102mol，而实际产量n（乙酰苯胺）＝＝0.068mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%≈66.7%。

答案：66.7

3.三氯化硼（BCl3）用于制备光导纤维和有机硼化物等，其制备原理：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图。

已知：BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3[或B（OH）3]和HCl。

实验（一）：制备BCl3。

（1）水浴R选择（填“热水浴”或“冰水浴”），装碱石灰的仪器是（填名称）。

解析：BCl3的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为（球形）干燥管。

答案：冰水浴（球形）干燥管

（2）F装置的作用是。

解析：一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。

答案：吸收CO

（3）已知：A装置中还原产物为Cr3＋，其离子方程式为。

实验（二）：测定BCl3产品的纯度。

①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。

②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。

③向其中加入V1mLc1mol·L－1AgNO3溶液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯（常温常压下，密度为1.205g·cm－3），振荡。

④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2mol·L－1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗KSCN溶液的体积为V2mL。已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）。

解析：装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为Cr3＋，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O。

答案：Cr2＋14H＋＋6Cl－2Cr3＋＋3Cl2↑＋7H2O

（4）滴定终点时的现象是。

解析：已知：Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。

答案：滴入最后半滴KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色

（5）该产品中BCl3的质量分数为%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中BCl3的质量分数（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

解析：根据离子反应可知：n（Ag＋）＝n（Cl－）＋n（SCN－），25.0mL溶液中含n（Cl－）＝n（Ag＋）－n（SCN－）＝c1V1×10－3mol－c2V2×10－3mol，则wg产品中BCl3的质量分数为w（BCl3）＝×100%＝%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。

答案：偏低

4.过碳酸钠（Na2CO4）是工业上常用的漂白剂和氧化剂。该产品中可能含有纯碱杂质，实验室在常温常压下利用如图所示装置判断样品中是否含有Na2CO3并测定样品中过碳酸钠的纯度。图中仪器c装有碱石灰，Q为弹性良好的气球，称取mg的样品放入其中，按图安装好仪器，打开漏斗的活塞，将稀硫酸滴入气球中。回答下列相关问题：

已知：常温常压下，气体摩尔体积约为24.5L·mol－1。

（1）仪器a的名称为。

解析：装置名称a与b是分开的，由仪器构造可知，a是分液漏斗，若a与b合在一起，就是恒压滴液漏斗。

答案：分液漏斗

（2）过碳酸钠易溶解于水，可以与酸反应生成两种气体，写出过碳酸钠与过量的稀硫酸反应的离子方程式：。

解析：根据过氧根离子，可以与水反应生成氧气，则过碳酸钠与稀硫酸反应生成物为硫酸钠、CO2和O2，根据得失电子守恒、电荷守恒及原子守恒，反应的离子方程式为2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O。

答案：2C＋4H＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O

（3）利用装置Ⅱ测出气体的总体积与装置Ⅰ对比，若Ⅱ读数与Ⅰ读数比值约为，即可判断样品中无Na2CO3。

解析：由过碳酸钠和硫酸反应的方程式可知，当Ⅱ中测得生成3体积的气体时（2体积CO2和1体积O2），Ⅰ中测得除CO2被碱石灰吸收外还剩1体积O2，若样品中无Na2CO3，则无其他CO2，两者体积比为3∶1。

答案：3

（4）读取装置Ⅰ中量筒的体积为VmL，用含m、V的表达式表示样品中Na2CO4的百分含量为。

解析：Ⅰ中气体就是O2，这些O2与过碳酸钠的关系式为2Na2CO4～O2，根据常温常压下，Vm＝24.5L·mol－1，VmLO2的物质的量为＝mol，过碳酸钠的物质的量为2×mol，则过碳酸钠的含量为×100%＝%。

答案：%

（5）下列实验操作，可能会造成测定结果偏高的操作有（填字母）。

A.若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹

B.反应结束后，量筒液面高于水槽液面

C.反应结束后立即对量筒读数

D.称量样品时，有样品黏在滤纸上

解析：过碳酸钠的含量表达式为%，其中V是Ⅰ中量筒收集的O2体积，m为样品的质量。由表达式可知，测量的气体体积的大小决定纯度的高低；若在导管b加一个止水夹并关闭止水夹，硫酸占有体积，气体体积变大，导致测定结果偏高，A选；

答案：ABC

5.某研究小组为了探究化合物X的组成，设计并完成了如图实验：

②气体A为非金属气体单质，单质D常用来制作信号弹和烟火；

③金属化合物C是仅由两种相邻且同周期的金属元素组成的。

请回答下列问题：

（1）白色胶状沉淀F为（填化学式），金属化合物C的组成为（写最简比）。

（2）化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式：。

（3）③中通入过量CO2的目的是。

已知：①化合物X由三种短周期元素（均不同主族）组成，且阴、阳离子个数之比为2∶1；

（4）气体A与单质D制备化合物H的过程中，通常产品中会夹杂单质D。有同学设计了如图所示的实验装置，检验mg产品中单质D的含量。

①写出化合物H与冷水反应的化学方程式：

。

②装置中导管a的作用是。

③设该状态下的气体的摩尔体积为VmL·mol－1，实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL。则产品中单质D的含量为（用含m、Vm、V1、V2的代数式表示，忽略单质D与冰水的反应）。

解析：根据单质D常用来制作信号弹和烟火，推出单质D为Mg；根据单质B与金属化合物C和过量氢氧化钠反应可得到非金属单质气体A，推出气体A为H2；根据已知①和③，及向溶液E中通入过量二氧化碳有胶状沉淀F[Al（OH）3]生成，推出组成X的另一种元素为铝元素。根据图中已知的量可算出n[Al（OH）3]＝0.09mol，n（Mg）＝0.045mol，推出化合物X中：m（Al）＝2.43g，m（Mg）＝1.08g、m（H）＝0.36g（即0.36mol氢原子），结合已知①推出化合物X中N（Al）∶N（Mg）∶N（H）＝2∶1∶8，化合物X为Mg（AlH4）2。

（3）③中通入过量CO2目的是使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀。

（4）①氢气与镁反应生成氢化镁，氢化镁中氢元素化合价为－1价，与水发生归中反应，其化学方程式为MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑；②装置中导管a的作用是：保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺

利流下；③碱式滴定管的0刻度在上方，实验前碱式滴定管中的液面低于实验后碱式滴定管的液面高度，即V1＞V2，又因为镁与冷水不反应，则：

MgH2＋2H2OMg（OH）2↓＋2H2↑

26g2mol

m（MgH2）

解得m（MgH2）＝g，

故镁的质量分数为×100%＝×100%。

答案：（1）Al（OH）3Mg3Al2

（2）[H︰︰H]－

（3）使溶液中的Al完全转化为Al（OH）3沉淀

（4）①MgH2＋2H2OMg（OH）2＋2H2↑

②保持分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，使液体能顺利流下

③×100%

6.四氯化锡（SnCl4），常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。

硫渣的化学组成

物质SnCu2SPbAsSb其他杂质

质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81

氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点

物质性质SnCl4CuClPbCl2AsCl3SbCl3S

熔点/℃－33426501－1873112

沸点/℃1141490951130221444

（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是，b瓶中的试剂是。

解析：由题图可知，装置A用于制备Cl2，饱和食盐水用于除去Cl2中的HCl，B装置为反应装置，在Cl2参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品SnCl4，装置C为蒸馏装置，用于分离提纯产品。

（1）装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。

答案：平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中浓硫酸

请回答以下问题：

①生成SnCl4的化学反应方程式为。

②其中冷凝水的入口是，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是。

（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。

③实验中所