《水处理剂 氨基三亚甲基膦酸》

1HG/T2841—XXXX水处理剂氨基三亚甲基膦酸警告：水处理剂氨基三亚甲基膦酸属于GB6944—2012规定的第8类腐蚀性物质，本文件所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。如溅到身上，立即用大量水冲洗，严重时立即就医。本文件规定了水处理剂氨基三亚甲基膦酸（ATMP）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于水处理剂氨基三亚甲基膦酸产品的检测。该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191—2008包装贮运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB6944—2012危险货物分类和品名编号GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T22594—2018水处理剂密度测定方法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和结构式分子式：N（CH2PO3H2）3结构式：分子量：299.05（按2022年国际相对原子质量）5要求2HG/T2841—XXXX5.1外观：无色或微黄色透明液体。5.2水处理剂氨基三亚甲基膦酸应符合表1要求。总无机磷酸（以PO43计）含量，%3≥6试验方法6.1通则除非另有规定，本文件所用试剂和水，均指分析纯及以上试剂和符合GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。6.2外观的检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定。6.3活性组分含量的测定6.3.1方法提要在pH≈10的介质中，有机膦酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫脲酸铵作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。6.3.2试剂或材料6.3.2.1氢氧化钠溶液：8g/L。6.3.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。6.3.2.3硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)约0.02mol/L。6.3.2.4中性红指示液：1g/L乙醇溶液。称取0.1g中性红溶于100mL60%乙醇溶液（V/V）。6.3.2.5紫脲酸铵指示剂。6.3.3分析步骤6.3.3.1试液的制备称取约5g试样，精确至0.2mg。全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A。6.3.3.2测定移取25.00mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加入20mL水、一滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色。加1mL氨-氯化铵缓冲溶液甲、约0.1g紫脲酸铵指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液突变为黄绿色即为终点。6.3.4结果计算活性组分含量以质量分数w1计，数值以%表示，按式（1）计算：3mV1V2HGmV1V2-3 式中：V——滴定中消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氨基三亚甲基膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=299.05);m——试料的质量的数值，单位为克（g）；V1——移取试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（V1=25）；V2——试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（V2=500）。计算结果表示到小数点后两位。6.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4氨基三亚甲基膦酸含量的测定6.4.1方法提要在pH≈10的介质中，氨基三亚甲基膦酸与锌离子形成稳定的络合物。在试液中加入过量的氯化锌标准溶液，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液返滴定。6.4.2试剂或材料6.4.2.1氢氧化钠溶液：8g/L。6.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。6.4.2.3氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.015mol/L。6.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。6.4.2.5中性红指示液：1g/L乙醇溶液。称取0.1g中性红溶于100mL60%乙醇溶液（V/V）。6.4.2.6铬黑T指示液：5g/L。称取0.5g铬黑T溶于85mL三乙醇胺中，加入15mL乙醇（95%）混6.4.3分析步骤移取20.00mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加一滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液由红色变为黄色。加入1mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，加入25.00mL氯化锌标准滴定溶液，加热至40℃~70℃。冷却至室温，加两至三滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色突变为蓝色即为终点。6.4.4结果计算氨基三亚甲基膦酸含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：-3式中：V1——加入氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）（V1=25）；c1——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——氨基三亚甲基膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=299.05)。m——试料的质量的数值，单位为克（g）；V——移取试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=20）；4HG/T2841—XXXXVA——试液A的体积的数值，单位为毫升（mLVA=500）。计算结果表示到小数点后两位。6.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5钙螯合值的测定6.5.1方法提要钙螯合值是指每克试样能够螯合的碳酸钙的质量的数值，在试液中加入碳酸钠，滴加氢氧化钠溶液维持pH值约为11，用钙标准溶液滴定至出现的混浊不消失。6.5.2试剂或材料6.5.2.1碳酸钠溶液：20g/L。6.5.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。6.5.2.3氢氧化钾溶液：200g/L。6.5.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约0.05mol/L。6.5.2.5钙标准滴定溶液：1mL约含10.0mgCa。a)配制：称取24.7g无水乙酸钙，用水溶解，稀释到1000mL。b)标定：移取5.00mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮蓝色即为终点。c)结果计算：钙标准溶液以质量浓度ρ计，数值以mg/mL表示，按式(3)计算：P=VcM·······················································(3)V1式中：V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=40.08)；V1——移取钙标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV1=5）。计算结果表示到小数点后两位。6.5.2.6钙-羧酸指示剂：将1.0g钙-羧酸与100g氯化钠研磨，混匀。6.5.3仪器、设备6.5.3.1酸度计：精度0.02pH单位。配有pH复合电极。6.5.3.2磁力搅拌器：配有搅拌子。6.5.4分析步骤称取约1.5g试样置于250mL烧杯中，精确至0.2mg。加入100mL水，将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌，试样混合均匀后加入10mL碳酸钠溶液，将电极插入到溶液中，滴加氢氧化钠溶液至pH约为11，提起电极，加水至150mL，再插入电极。用钙标准滴定溶液滴定，边滴定边加入氢氧化钠溶液，保持溶液的pH值在11左右，至溶液出现的混浊不消失即为终点。6.5.5结果计算钙螯合值(以CaCO3计)以w3计，数值以mg/g表示，按式(4)计算：=··················································(4)5HG/T2841—XXXX式中：V——滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）；ρ——钙标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为毫克每每毫升（mg/mLM1——碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM1=100.09M2——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM2=40.08m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。6.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/g。6.6总无机磷酸含量的测定6.6.1方法提要氨基三亚甲基膦酸及其杂质（其他有机膦酸以及磷酸和亚磷酸等无机磷酸）电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，记录滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算总磷酸含量。再减去活性组分对应的有机膦含量，即得总无机磷酸含量。6.6.2试剂或材料6.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约1.0mol/L。6.6.3仪器、设备6.6.3.1自动电位滴定仪或酸度计（配有pH复合电极、记录仪）。6.6.3.2磁力搅拌器：配有搅拌子。6.6.4分析步骤称取约1.0g试样置于250mL烧杯中，精确至0.2mg，加入80mL水。将盛有试样溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌均匀，将电极插入试样溶液中。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录滴定曲线，当滴定曲线出现两个完整的突跃点后停止滴定。6.6.5结果计算6.6.5.1总磷酸含量（以PO43-计）以质量分数w4计，数值以%表示，按式（5）计算：4w=4-3m式中：V——两个突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——磷酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=94.97)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。式中：w4——6.6.5.1测得的总磷酸含量的数值，数值以%表示；w1——6.3.4测得的活性组分含量的数值，数值以%表示；M1——磷酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M1=94.97)；M——氨基三亚甲基膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=299.05)。6HG/T2841—XXXX计算结果表示到小数点后两位。6.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.7氯化物含量的测定6.7.1方法提要以银/氯化银参比电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点。根据滴定曲线和突跃点对应的溶液体积计算氯化物的含量。6.7.2试剂或材料6.7.2.1硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)约0.1mol/L。6.7.3仪器、设备6.7.3.1电位滴定仪。6.7.3.2银/氯化银参比电极。6.7.3.3银电极。6.7.4分析步骤移称取约5g试样置于150mL烧杯中，精确至0.2mg。加水至体积约为100mL。将盛有试样的烧杯置于电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。6.7.5结果计算氯化物（以Cl－计）含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（7）计算：-3 式中：V——滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=35.45)；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。6.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.8铁含量的测定6.8.1方法提要试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值在4～6时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm最大吸收波长处，测其吸光度。6.8.2试剂或材料6.8.2.1盐酸溶液：1+1。6.8.2.2氨水溶液：1+1。7HG/T2841—XXXX6.8.2.3盐酸羟胺溶液：200g/L。6.8.2.4邻菲罗啉溶液：15g/L。称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)，溶于250mL乙醇（95%）中，加入80mL水，摇匀。6.8.2.5铁标准贮备溶液：0.1mg/mL。6.8.2.6铁标准溶液：10μg/mL。准确移取铁标准贮备溶液50mL置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.8.3仪器、设备6.8.3.1分光光度计：配有光程为3cm的吸收池。6.8.3.2酸度计：配有pH复合电极。精度0.02pH单位。6.8.4校准曲线的绘制6.8.4.1分别移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液六个150mL烧杯中，各加入40mL水，使用酸度计用盐酸溶液将溶液的pH调至1.5~2.0。6.8.4.2分别加入2mL盐酸羟胺溶液，混匀，再依次加入2mL邻菲罗啉溶液，混匀后，使用酸度计用氨水溶液将溶液pH调至5.2~5.8，在可调电炉上将溶液加热煮沸10min~15min，取下冷却至室温，将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。6.8.4.3使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。6.8.4.4以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁含量(μg）为横坐标绘制校准曲线。6.8.5分析步骤称取2.0g试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL，使用酸度计用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的pH调至1.5~2.0。按6.8.4.2~6.8.4.3进行测定。6.8.6结果计算铁（Fe）含量以w7计，数值以μg/g表示，按式（8）计算：=························································(8)式中：m1——从校准曲线上查得或回归方程计算出的试样中铁的质量的数值，单位为微克(μgm——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。6.8.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5μg/g。6.9pH值的测定6.9.1仪器、设备6.9.1