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第五章原子吸收光谱法AtomicAbsorptionSpectroscopy〔AAS〕

2概述根本理论仪器干扰实验技术应用原子吸收光谱法3原子吸收光谱法开展历史十七世纪六十年代中期,牛顿让太阳光通过小孔,用三棱镜发现太阳光是由不同颜色的单色光组合而成的.概述很原始的光谱分析(spectrumanalysis)4概述原子吸收光谱法开展历史1802年英国化学家W.H.Wollaston用质量更好的三棱镜,并用狭缝代替小孔,观察太阳光谱,发现几条暗线1814年J.Fraunhofer创造光谱仪,发现太阳光谱中的几百条暗线——Fraunhofer线【纪念夫琅禾费诞辰两百周年的邮票】5概述原子吸收光谱法开展历史1859年德国物理学家G.Kirchhoff和化学家R.W.Bunsen证明太阳光谱中暗线是钠原子吸收的结果.G.Kirchhoff基尔霍夫R.W.Bunsen罗伯特.威廉.本生通过光谱研究,发现了新元素铯和铷.6概述A.Walsh,Spectrochim.Acta,1955,7,108Theapplicationofatomicabsorptionspectratochemicalanalysis“原子吸收分光光度法在分析化学中的应用〞原子吸收光谱法开展历史1955年由澳大利亚物理学家A.Walsh提出原子吸收光谱法.A.Walsh7概述二十世纪50年代末60年代初,VarianTechtron和Perkin-Elmer公司推出仪器1961年L’vov提出电热原子化法1965年J.B.Willis将氧化亚氮-乙炔高温火焰用于原子吸收中8概述定义

基于蒸气相中被测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种方法.

蒸气相中基态原子如何获得共振辐射如何提供吸收强度如何测量吸收强度物质含量AAS的特点〔1〕检出限低,灵敏度高火焰原子吸收法的检出限可到达ng·ml-1级,石墨炉原子吸收法的检出限可到达10-10-10-14g.〔2〕准确度好

火焰原子吸收法的相对误差为小于1%,石墨炉原子吸收法的相对误差一般约为3%-5%.〔3〕选择性好

多数情况下,共存元素对被测元素不产生干扰.〔4〕分析速度快

用PE—5000型自动原子吸收仪在35min,能连续测定50个试样中的6种元素.〔5〕应用范围广

可测定的元素多达70余种,可以测定金属、非金属和有机化合物.〔6〕仪器简单,操作方便原子吸收光谱法的缺乏之处:多种元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意.AAS的特点AES和AAS区别AES:根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。需要一个很强的激发光源,例如ICP激发光源。.AAS:根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法.区别:〔1〕一般来说AES在多元素测定能力上优于AAS,但是AES在操作上比AAS来的复杂;还有就是AES由谱线重叠引起的光谱干扰较严重,而AAS就小的多;〔2〕原子发射比吸收测定范围要大,有些元素原子吸收是无法测定的,但发射可测,如P、S等;〔3〕AAS比较普遍,其价格相对AES廉价,操作也比较简单12根本理论一、原子吸收光谱的产生通常情况下原子处于基态当外界提供的能量恰好等于原子核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外电子将吸收特征能量的光辐射,由基态跃迁到相应的激发态,产生原子吸收光谱.

13使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收线称为第一共振吸收线〔灵敏线〕由于原子结构和外层电子排布不同,共振线各有特征,是元素的特征谱线〔定性〕吸收程度与基态原子数成正比〔定量〕一、原子吸收光谱的产生根本理论14二、原子吸收光谱的特性

特征波长

=hc/ΔEK0

-极大吸收系数Δ

-半宽度

0-

中心波长根本理论15自然宽度〔NaturalWidth〕——激发态原子寿命〔10-5nm〕多普勒变宽〔DopplerBroadening〕——原子的无序运动(热变宽)劳伦兹变宽〔LorentzBroadening〕——原子与其他原子或分子之间的相互碰撞二、原子吸收光谱的特性--吸收线的轮廓根本理论16赫尔兹马克变宽(Holtz-MarkBroadening〕—同种原子碰撞〔共振变宽〕场致变宽—外部电场存在谱线宽度10-3nm~10-2nm根本理论自吸变宽

—当基态、气态原子密度较大时产生123

1.无自吸;2.自吸;3.自蚀根本理论在通常原子吸收实验条件下,吸收线轮廓主要受多普勒变宽和劳伦兹变宽的影响。当采用火焰原子化器时,劳伦兹变宽〔压力变宽〕为主要因素;当采用无火焰原子化器时,多普勒变宽〔热变宽〕占主要地位.谱线变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降.18三、原子吸收值与原子浓度之间的关系

根本理论朗伯—比耳定律积分吸收峰值吸收19在处于一定条件的热平衡状态下,激发态原子数Ni与基态原子数N0之间的关系可用波耳兹曼(Boltzmann)方程表示:gi和g0:激发态和基态的统计权重Ei—激发能原子吸收值与原子浓度之间的关系计算2000K和3000K时,Na589.0nm的激发态与基态原子数之比各为多少?gi/g0=2例

Ni/N0值小于1%,基态占原子总数的99%以上,可以用N0代表原子化器中原子总数N.20〔T=2000K〕〔T=3000K〕21原子吸收值与原子浓度之间的关系积分吸收

测量气态基态原子吸收共振线的总能量称为积分吸收测量法。它相当于吸收线轮廓下面所包围的整个面积.22原子吸收值与原子浓度之间的关系积分吸收e-电子电荷m–电子质量

c–光速f–振子强度N0

-单位体积原子蒸气中基态原子数

K

d

=(

e2/mc)

N0

N0

=N总

K

d

=KN23原子吸收值与原子浓度之间的关系

K

d

=KN积分吸收的测量原子光谱谱线宽度约为10-3nm要测定谱线的吸收系数需要单色器分辨率为500000目前的技术情况下难以实现.积分吸收24原子吸收值与原子浓度之间的关系峰值吸收

1955年澳大利亚物理学家沃尔士提出采用锐线光源,测量吸收线的峰值吸收.

所谓锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的(0.0005-0.002nm)辐射线的光源。峰值吸收是采用测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替积分吸收的方法来测定元素含量的.锐线光源的条件(1)锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致;(2)锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,一般为吸收线半宽度的1/5~1/10。v0I发射线吸收线原子吸收值与原子浓度之间的关系26原子吸收值与原子浓度之间的关系朗伯—比耳定律Iν=I0νe-KνlA=log〔I0ν/Iν〕=0.4343KlIν:透过光强I0ν:光源发射强度I0νIν27原子吸收值与原子浓度之间的关系

试样经原子化后获得的原子蒸气吸收锐线光源的辐射并遵守朗伯-比尔定律:

在一定温度下,

vD为常数,吸收厚度l一定,基态原子数与被测定物质中元素的浓度c成正比.

A=KC—原子吸收测量的根本关系式

当吸收厚度一定,在一定实验条件下,吸光度与被测元素的含量成线性关系.28原子吸收光谱仪器一、光源二、原子化系统三、分光系统四、检测系统原子吸收光谱仪2930原子吸收光谱仪31原子吸收光谱仪32原子吸收光谱仪器锐线光源原子化器分光系统检测器原子吸收分光光度计结构示意图33锐线光源1、作用:

提供待测元素的特征光谱;获得较高的灵敏度和准确度.光源应满足如下要求:〔1〕能发射待测元素的共振线;〔2〕能发射锐线;〔3〕辐射光强度大,稳定性好.342.Hollowcathodelamp(HCL)

空心阴极灯阴极为空心圆柱状,用待测元素的金属或合金制成阳极用钛、锆、钽金属制成锐线光源35空心阴极灯的原理施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极外表的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱;用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯;空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关,增大电流可以增加发光强度,但工作电流过大,会使辐射的锐线谱带变宽,缩短灯的使用寿命.36空心阴极灯几个为什么:阴极为什么做成空心圆筒形--电子束彼此集合,发光更亮且均匀2.为什么要充低压惰性气体--惰性气体谱线简单、背景小--低压惰性气体可防止与元素反响并减小碰撞变宽3.为什么空心阴极灯可以发射锐线--低压-原子密度低,LorentzBroadening小--小电流-温度低DopplerBroadening小37空心阴极灯1.优缺点:〔1〕辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换.〔2〕每测一种元素需更换相应的灯.2.空心阴极灯的使用本卷须知:(1)空心阴极灯使用前应预热20~30min,使灯的发光强度到达稳定.(2)点燃后可从灯发射出光的颜色判断灯的工作是否正常.(3)元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三)点燃处理1h(4)使用元素灯时应轻拿轻放,低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动.38铝空心阴极灯空心阴极灯39Motorizedmirror固定4灯位

SpectrAA-AAS空心阴极灯40原子化器火焰原子化法电热原子化法氢化物发生法冷原子吸收法把待测试样转化成气态原子1.作用:

将试样蒸发并使待测元素转变成基态原子蒸气.2.原子化方法:火焰原子化法非火焰原子化法—电热高温石墨管,激光.3.火焰原子化装置由四局部组成:雾化器雾化室供气系统燃烧器原子化器雾化器作用:将试液雾化原理:采用同心型气动雾化器,以具有一定压力的压缩空气为助燃气进入雾化器,试样沿毛细管吸入再喷出,被快速通入的助燃气分散成雾粒,撞击球使雾粒进一步雾化。雾化器的效率一般在10%左右。雾化室又称为预混室,它的作用是:使较大雾粒沉降、凝聚从废液口排出;使雾粒与燃气、助燃气均匀混合形成气溶胶,再进入火焰原子化;起“缓冲〞稳定混合气气压作用,使燃烧器产生稳定火焰.燃烧器作用:使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化.燃烧器是用不锈钢材料制成的,耐高温、耐腐蚀.

火焰原子化器操作简便,但雾化效率低,原子化效率也低。基态原子在火焰吸收区中停留的时间约10-4s,同时原子蒸气在火焰中被大量气体稀释,使其灵敏度较低.火焰温度的选择:〔a〕保证待测元素充别离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;〔b〕火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气-乙炔,最高温度2600K能测35种元素.火焰原子化器火焰原子化器火焰种类及对光的吸收

选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰.

例:As的共振线193.7nm由图可见,采用空气-乙炔火焰时,火焰产生吸收.空气-乙炔火焰:最常用;可测定30多种元素;N2O-乙炔火焰:火焰温度高可测定的增加到70多种.48火焰原子化的缺乏之处1.只有5–15%的雾化样品到达火焰5.需要样品的体积最少为0.5–1.0mL6.粘度大的样品需要用溶剂稀释原子化器—火焰原子化法4.只能测定液体样品2.火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反响3.大量气体的稀释作用,限制了检测限的降低非火焰原子化器

又称为电热原子化器,其种类很多,如电热高温石墨炉、石墨坩埚、石墨碳棒炉、镍炉、高频感应加热炉、空心阴极溅射等。其中应用最广泛的是电热高温石墨炉.石墨炉原子化器的结构由三局部组成:炉体,石墨管,电、水、气供给系统.石墨炉原子化装置外气路中Ar气沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽.

石墨管:由致密石墨制成,管中央上方开有进样孔,试液用微量注射器或蠕动泵自动进样.炉体:由电极、石墨锥、水冷却套管、载气和保护气气路、石英窗等组成。石墨锥具有固定石墨管和导电作用;冷却水使炉体降温;外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管防止其被氧化;内气路中Ar气体由石墨管两端流入,从中心进样孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽.加热电源:惰性气体保护下,用10-25V低电压、400-600A大电流的交流电,通过电极和石墨锥向石墨管供电,使石墨管迅速升温,将试样原子化,最高温度可达3000K以上.石墨炉原子化装置原子化过程枯燥:石墨炉以小电流工作,温度控制在稍高于溶剂的沸点赶掉溶剂,以防止在灰化、原子化时试样飞溅.如:水溶液的枯燥温度:105-110℃.

灰化:除去易挥发的基体和有机物,以减少分子吸收.灰化温度:500-800℃,灰化时间:10-20s.

原子化:石墨炉继续升温至待测元素的原子化温度,试样气化后解离成基态原子蒸气.原子化温度:1800-3000℃,时间:5-8s.

净化:在高温下除去留在石墨炉中的基体残留物,称之为空烧或清洗.除残温度:2500-3200℃,时间:3-5s.53石墨炉原子化法

具有较高的可控温度〔~34000C〕原子蒸气在光程中的滞留时间长(10-1~10-2s〕样品消耗量少(0.5L)抗干扰能力强----灰化别离。灵敏度比火焰原子化法高100-1000倍(10-12~10-14)几乎无需样品制备过程,可直接测定固体粉末

优点54石墨炉原子化法

精密度、重现性较差,RSD为5~10%存在记忆效应杂散光引起的背景干扰较严重,需要校正分析物在灰化过程中有可能丧失缺点其它原子化方法〔1〕低温原子化方法主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900゜C;主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理:在酸性介质中,与强复原剂硼氢化钠反响生成气态氢化物。例:AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测.特点:原子化温度低;灵敏度高〔对砷、硒可达10-9g〕;基体干扰和化学干扰小.〔2〕冷原子化方法冷原子化方法〔一般700~900゜C)主要应用于:各种试样中Hg元素的测量原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全复原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量.特点:常温测量;灵敏度、准确度较高〔可达10-8g汞〕.

其它原子化方法三、分光系统作用:使锐线光源辐射的共振线能正确通过或聚焦于原子化区,并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝.外光路内光路

内光路即单色器,它包括入射狭缝、光栅、凹面反射镜和出射狭缝.

空心阴极灯辐射出的元素特征线的半宽度虽然很窄,但阴极材料的不纯及惰性气体本身的辐射导致元素共振线附近可能存在干扰谱线,需要单色器将待测元素的共振线与邻近线分开.又称为照明系统,它是由锐线光源和两个透镜组成的.58单色器Monochromator---衍射光栅〔2〕分辨率:仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示;

2.单色器性能参数〔1〕线色散率〔D〕:两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其倒数/X;〔3〕通带宽度〔W〕:指通过单色器出射狭缝的光的波长范围。当倒线色散率〔D〕一定时,可通过选择狭缝宽度〔S〕来确定:W=DS由于原子吸收仪的倒线色散率是固定的,增大光谱通带即增大狭缝宽度,出射光的强度增大,但仪器的分辨率降低。因此根据谱线的强度和仪器的分辨率选择光谱通带.单色器

1.单色器的作用:将待测元素的共振线与邻近线分开.四、检测系统包括光电倍增管、检波放大器和读出装置。作用:将待测光信号转换成电信号,经过检波放大、数据处理后显示结果.原子吸收分光光度计的类型〔1〕按光束数分类单光束分光光度计双光束分光光度计〔2〕按波道数分类单道分光光度计双道分光光度计多道分光光度计61检测器Detector光电倍增管——将光信号转变为电信号62读出系统〔Read-outsystem〕---表头〔meter)---记录仪(chartrecorder)---数字显示(digitaldisplay)63AAS的干扰光谱干扰(

Spectralinterferences)化学干扰(Chemicalinterferences)物理干扰(

Physicalinterferences)电离干扰〔Ionizationinterferences)AAS的干扰及其抑制一、物理干扰及其抑制试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。属于物理干扰的因素有:溶液的粘度、外表张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等.〔1〕配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定.〔2〕尽可能防止使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试样浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰.二、化学干扰及其抑制

待测元素与其它组分之间的化学作用,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原子数目减少所引起的干扰效应。影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源.1、化学干扰的类型〔1〕待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少.例:a、铝、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物.〔2〕待测离子发生电离反响,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,〔如碱及碱土元素〕.AAS的干扰及其抑制2、消除和抑制化学干扰的方法〔1〕提高火焰温度

适当提高火焰温度使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。采用N2O-C2H2火焰,可提高原子化效率.〔2〕参加释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来.例:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,此时可以参加LaCl3,那么La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4,抑制了磷酸根对钙测定的干扰.常用的释放剂:LaCl3、Sr(NO3)2等.AAS的干扰及其抑制〔3〕参加保护剂待测元素或干扰元素形成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物.例:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,参加EDTA,生成EDTA-Ca络合物,该络合物在火焰中易于原子化,防止磷酸根与钙作用.常用的保护剂:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等.2、消除和抑制化学干扰的方法AAS的干扰及其抑制〔4〕参加基体改进剂石墨炉原子吸收光谱分析中,参加某些化学试剂于试液或石墨管中,改变基体或被测元素的热稳定性,防止化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂.例:测定海水中Cu、Fe、Mn,参加基体改进剂NH4NO3,使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去.〔5〕化学别离法用化学方法将待测元素与干扰元素别离.常用的化学别离法:萃取法、离子交换法、沉淀法.2、消除和抑制化学干扰的方法AAS的干扰及其抑制三、电离干扰及其抑制

某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。电离干扰的程度与火焰温度及元素种类有关。消除和抑制电离干扰的方法:采用低温火焰或在试液中参加过量的更易电离的化合物(消电离剂),能够有效地抑制待测元素的电离。在火焰温度下,消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制了被测元素的电离。例:测定钙时存在电离干扰,参加一定量消电离剂KCl可以抑制钙的电离干扰.常用的消电离剂:CsCl、KCl、NaCl等.AAS的干扰及其抑制四、光谱干扰及其抑制

光谱干扰主要分为谱线干扰和背景干扰两种。主要来源于光源和原子化器.1.谱线干扰和抑制发射线的邻近线的干扰:指空心阴极灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振线的重叠干扰.吸收线重叠的干扰:指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰.谱线干扰的抑制:减小单色器的光谱通带宽度,提高仪器的分辨率,使元素的共振线与干扰谱线完全分开。或选择其它吸收线等方法抑制谱线干扰.AAS的干扰及其抑制71光谱重叠〔+〕Al308.215nm,V308.211nm〔干扰〕Al309.27nmCu324.754nm,Eu324.753nm〔干扰〕共存元素吸收线与待测元素分析线波长很接近消除:换分析线1.谱线干扰和抑制AAS的干扰及其抑制2.背景干扰和抑制

背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰效应.分子吸收干扰主要来源于在原子化过程中生成的气体分子、单氧化物、单氢氧化物、盐类分子对元素共振线的吸收。其产生的背景干扰比较严重.

光散射干扰是固体微粒对共振线的散射造成的假吸收,当吸收线在短波且基体浓度很高时,光散射干扰较严重.AAS的干扰及其抑制(2)光谱背景的校正用邻近非共振线校正背景火焰:改变火焰类型、燃助比、调节火焰观测区高度。石墨炉:选用适当的基体改进剂.(1)光谱背景干扰的抑制2.背景干扰和抑制AAS的干扰及其抑制用连续光源校正背景用塞曼效应校正背景74实验技术样品制备实验条件优化-----共振线-----狭缝宽度-----灯电流-----原子化条件定量分析方法针对原子化方法针对样品的基体及干扰情况考虑测定过程的影响因素标准曲线法标准参加法分析线的选择1.通常选用灵敏度最高的共振线作分析线2.测定高含量元素或共振线有干扰时,选择其他谱线光谱通带的选择单色器出射光束波长区间的宽度Vλ=DS线色散率的倒数光谱通带狭缝宽度不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为适宜的狭缝宽度实验条件优化75灯电流的选择原那么:在保证足够强度和稳定光谱输出情况下,尽量选用低的灯电流(一般为额定电流的40%~60%)。.原子化的选择火焰原子化:

火焰类型

燃助比

燃烧器高度

实验条件优化火焰类型原那么:保证待测元素充别离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰.种类:1〕空气-乙炔火焰,2600K2〕乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰,3300K3〕空气-丙烷(煤气)火焰,2200K根据待测元素性质选择火焰类型实验条件优化燃气与助燃气比例(空气-乙炔)1〕贫燃火焰:助燃气量大,火焰温度低,氧化性较强,适用于碱金属元素测定.2〕化学计量火焰:燃助比与化学计量比(1:4)相近,火焰温度高,干扰少,稳定,常用.3〕富燃火焰:燃料气量大,火焰温度稍低,复原性较强,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等.实验条件优化燃烧器高度的选择调整燃烧器高度,使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域,以提高测定灵敏度.

实验条件优化定量分析方法标准曲线法

适用于组成简单试样的分析A1A2A3A4A50c1c2c3c4c5cx82Ax标准参加法1〕计算法待测试样吸光度:Ax待测试样体积:Vx待测试样浓度:cx参加标准溶液后混合溶液吸光度:Ax+s标准溶液体积:Vs标准溶液浓度:cs定量分析方法适用于小量复杂样品的分析832〕作图法1234cxcx+c0cx+2c0cx+3c0A0A1A2A3A0A1A2A30c02c03c0cx定量分析方法843〕该法可消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收.使用标准参加法应注意以下几点:1〕待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系.2〕为了得到准确的分析结果,最少应采用4个点来作外推曲线.4〕参加标准溶液的浓度应适当,曲线斜率太大或太小都会引起较大误差.定量分析方法8586灵敏度和检出限灵敏度能产生1%吸收时所对应的待测溶液浓度能产生0.0044吸光度值的浓度〔特征浓度〕

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