烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺

烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺姓名*****日期**********答辩PPT概述钕铁硼（Nd-Fe-B)于1982年发明于日本住友特种金属材料和美国通用汽车公司，于1983年实现工业化批量生产。钕铁硼（Nd-Fe-B)是稀土铁系永磁材料的典型代表。钕铁硼（Nd-Fe-B)主要成份由稀土元素（如钕Nd)、铁元素（Fe)和硼元素（B）构成，其中稀土元素约占25~35%，铁元素约占65~75%，硼元素约占1%。钕铁硼（Nd-Fe-B)是目前世界上磁能积最高的永磁材料，被誉为“现代永磁之王”。这也意味着产生相同的磁通量钕铁硼材料的体积最小。概述发展历程：

稀土永磁材料到目前为止已经发展了三代产品：1966年K.Strnat应用粉末粘结法制作了RECo5型合金，该材料具有极高的磁各向异性常数，称为第一代稀土永磁体也即1：5型SmCo合金，磁能积典型值为200kJ/m3；第二代永磁材料是2：17型SmCo合金，即Sm2Co17，磁能积大约300kJ/m3；1983年日本和美国发现了钕铁硼合金，也就是Nd2Fe14B合金，其磁能积约为400kJ/m3~490kJ/m3，理论值可达到640kJ/m3，称之为第三代稀土永磁材料。概述我国钕铁硼永磁材料的发展：1985~1995，是中国稀土磁体产业发展的第一阶段（起步阶段）1996~2000，此为中国磁体产业发展的第二阶段（快速发展阶段）自2001以后，中国稀土磁性材料产业的发展将进入第三阶段（成全球最大生产基地）概述应用领域：信息技术方面：硬、软磁盘、光盘驱动器和打印机驱动头是钕铁硼磁体材料；医疗器械方面：核磁共振成像仪已成为各大医院必须配备的医疗器械，每台核磁共振成像仪需要钕铁硼磁体0.5吨；应用领域：机床工业方面：NC机床80%采用直流钕铁硼永磁电机控制；日常生活方面：汽车防雾尾灯、磁卡门锁，礼品盒开关是钕铁硼永磁材料等。概述应用领域：汽车领域：据统计，每量汽车要用20～30块永磁体，国外豪华轿车使用永磁微电机已达70多只，用以完成各种控制动作。汽车不断向多功能化、智能化和豪华型发展，钕铁硼永磁在汽车上的应用将越来越广泛。概述钕铁硼永磁材料的制备工艺制备工艺分类：烧结工艺粘结工艺热压工艺钕铁硼永磁材料的制备工艺烧结工艺：烧结工艺是应用最广泛的生产工艺，适用于烧结钕铁硼、永磁铁氧体、钐钴以及烧结铝镍钴等磁体的生产。烧结钕铁硼永磁材料是应用粉末冶金工艺，将预烧料制成微粉，压制成型制成坯料，再进行烧结而制成，具有高磁能积、高矫顽力和高工作温度等特性，主要应用于大中型电动机、风力发电机等领域。烧结钕铁硼磁性能较好，但生产工艺较复杂，成本也较高。粘结工艺：粘结工艺是将具有一定磁性能的永磁材料粉末与粘接剂混合，然后采用压制、挤出和注射成型等方法制备复合永磁材料的一种工艺。优点是尺寸精度高，不变形，无需二次加工；形状自由，可根据实际使用需求，造成各种形状的产品。便于大批自动化生产。但因粘结剂的加入使得磁性能降低，使用温度不高。粘结工艺过程中的关键技术是：磁粉的制备，耦联剂与粘接剂的的选择，粘结剂的添加量，成型的压力和取向磁场强度等。钕铁硼永磁材料的制备工艺热压工艺：热压热变形工艺是另一种生产钕铁硼磁体的工艺，热压钕铁硼永磁材料是通过热挤压、热变形工艺制成的磁性能较高的磁体，具有致密度高、取向度高、耐蚀性好、矫顽力高和近终成型等优点。通过此工艺可生产出各向同性和各向异性钕铁硼磁体。此工艺生产的钕铁硼磁体磁性能高，且具有高耐热性，磁环为纳米晶结构，密度高，采用环氧树脂电泳涂层，耐腐蚀性优良。目前仅有少数公司掌握了生产工艺，专利壁垒和制作成本高，总产量比较小。钕铁硼永磁材料的制备工艺钕铁硼永磁材料的烧结工艺烧结钕铁硼永磁材料工艺流程：钕铁硼永磁材料的烧结工艺1.材料预处理、配料预处理：配料前需要原材料无杂物、氧化物、灰土等异物存在，以保证尽量减少杂质的进入。Nd除油除氧化皮除渣干燥Fe除锈干燥钕铁硼永磁材料的烧结工艺1.材料预处理、配料配料、称重：配方设计原则为以Nd2Fe14B为基础，通过添加Pr，Co，Dy，Nb，Al，Cu等元素来提高磁体的性能。称准，但也不必过于精确硼铁量最少，需称准到1g，保证精度不低于千分之一台秤称Nd和Fe，天平称BFe各原料分别称好后，再总的复核一下钕铁硼永磁材料的烧结工艺1.材料预处理、配料控制要点及原则：原材料纯度清洁状态称重仪器精确度钕铁硼永磁材料的烧结工艺2.熔炼溶炼的目的是将纯金属料熔化。熔炼的原材料要有较高的纯度，防止杂质在熔炼过程中造成大量的烟气和炉渣。熔炼过程中要控制好熔炼功率和真空度，由于材料中含有稀土、Al等易氧化材料，采用在真空中加热，在涡流作用下搅拌均匀，整个熔炼过程在高纯Ar气保护下熔炼，以减少元素的挥发，避免炉料氧化。钕铁硼永磁材料的烧结工艺2.熔炼控制要点：清、准、均、净纯Fe和金属Nd等的熔点较高，应设法使它们完全熔清；合金的设计成分准确。造成成分不准确的原因是金属的挥发和氧化损失(总称烧损)，为此一般采用真空感应炉熔炼；保证合金成分均匀；确保合金干净，防止夹杂物和气体污染。钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金铸造柱状铸造：柱状铸造是现在采用较广泛的铸造工艺之一，将Nd-Fe-B合金熔液浇铸在柱状(圆柱或长方柱)铜锭模内，锭模底部和四周都有水冷，得到圆柱形直径约100mm的铸锭。由于冷速提高,可以形成完整的柱状品，但有较多α-Fe存在，影响磁性能。

薄板铸造模结构图1-金属液，2-冷却铜模，3、4-冷却水3.合金铸造速凝薄片：是目前最成功的铸造方法。其工艺是将熔融的液体倒或喷出在旋转的水冷金属辊表面，然后甩出，得到厚度为0.3mm左右的薄片铸锭。铸片比常规铸块的凝固速率快，抑止了α-Fe枝状晶的生成，铸片中富Nd相的分散性好。

钕铁硼永磁材料的烧结工艺钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉制粉的目的：将较大尺寸的合金磨制成3~5μm的细小粉末。制粉包括粗破和磨粉两个工艺过程。粗破碎方法有两种：一种是氢爆碎(HD)，另一种是机械破碎。磨粉一般采用球磨制粉或气流磨制粉两种方法。钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉

氢爆(HD)原理：氢爆碎是钕铁硼合金在吸氢过程中各相膨胀系数不同、膨胀量不同使得氢化物生成时晶格间产生微裂纹而导致合金破裂和粉化；钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉

氢爆(HD)工艺：合金片放入氢碎装置中，抽真空，加热到700-800℃，保持一段时间，便发生吸氢歧化反应：Nd2Fe14B+H2→2NdH2+NdFe+Fe2B若此时将氢气抽出，发生以下反应：2NdH2+NdFe+Fe2B→Nd2Fe14B+H2↑就又合成为具有较小晶粒的Nd2Fe14B粉末。这样就达到将铸片粉碎的目的。钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉

氢爆(HD)工艺控制要点：防漏，吸氢前真空度，吸氢时间，脱氢温度、时间，冷却出炉温度缺点：1.氢破后原料含氢量较大，需在烧结工序进行脱氢处理，延长烧结周期；

2.金属组织内部形成氢化物，提高了产品的脆性；3.氢气易燃，需有严格的操作和安全管理规程；优点：1.氢气环境进行加工，减少与氧气的接触；

2.沿晶破碎的方式，使破碎后的颗粒粒度均匀，制粉时可以更好的获得单晶，并提高制粉产能；3.破碎后颗粒含氢，防氧化；钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉气流磨的制粉原理：根据钕铁硼合金较脆易碎的特点，气流磨磨室内通过高纯高压氮气，利用气流将粉末颗粒加速到超音速使之相互碰撞而破碎。钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉气流磨粉：为了提高制粉效率，气流磨制粉机采用多个喷嘴，在气流磨粉机中用高压氮气流来带动钕铁硼颗粒来高速运动，在喷嘴交汇相互碰撞。钕铁硼永磁材料的烧结工艺气流磨后粉末的参数：钕铁硼永磁材料的烧结工艺3.合金制粉气流磨制粉控制要点：加料前氧含量和过程氧含量；平均粒度和粒度分布；优点：自碰撞进行破碎，原料无污染；碰撞能量小，辅助气流冷却，产生热量较少，粉末内应力小；保护气体环境下工作，防氧化；分选方式，粒度分布较好；钕铁硼永磁材料的烧结工艺4.取向与成型粉末压型的目的：将粉末压制成一定的形状与尺寸的压坯；保持在磁场取向中所获得的晶体取向度。最好的方式是垂直取向（b）的模压加冷等静压。钕铁硼永磁材料的烧结工艺4.取向与成型烧结Nd-Fe-B系永磁体的磁性能主要来源于具有四方结构的Nd2Fe14B基体相，它是单轴各向异性晶体，c轴为易磁化轴，a轴为难磁化轴。外加磁场H易磁化方向易磁化方向如果c轴是混乱取向的，则得到的是各向同性磁体，其剩磁是最低的。如c轴取向相同，制成各向异性磁体，则沿粉末颗粒c轴取向的方向有最大的剩磁。钕铁硼永磁材料的烧结工艺4.取向与成型目前普遍采用的压型方法主要有三种：模压法、模压加等静压和橡皮模压(等静压制)。也可分为干压和湿压。湿压就是使粉末与保护介质(一般为有机液体)混和，然后进行压型，其最突出的优点就是可以显著降低磁粉的氧化，但是由于此法成本高，工艺复杂，且在烧结时对真空系统有损害，所以极少被采用。钕铁硼永磁材料的烧结工艺4.取向与成型控制要点：磁场取向应尽可能使每个颗粒易磁化轴沿磁场方向保持一致，提高取向度，使磁体达到最佳性能。影响因素：粉末颗粒的取向度与取向磁场强度，粉末颗粒形状与尺寸，取向粉末初始密度，成型方式等因素有关。钕铁硼永磁材料的烧结工艺5.烧结、热处理烧结的目的：成型压坯相对密度低，粉末颗粒孔隙率较高，压坯不具备高性能烧结钕铁硼的微观组织，为进一步提高密度和获得所需的微观组织结构，需要对压坯进行烧结。钕铁硼永磁材料的烧结工艺5.烧结、热处理烧结工艺：烧结工艺一般是将压坯加热到粉末基体相熔点以下的某一温度，进行一段时间的热处理的工艺过程。其过程中包括了粉末颗粒表面吸附气体的排除，有机物的挥发，应力的消除，粉末颗粒表面氧化物的还原，变形粉末颗粒的回复和再结晶，接着是原子的扩散和物质的迁移，颗粒间由机械接触转化为物理化学接触，形成金属键或共价键，晶粒的长大，密度提高等一系列物理化学变化。钕铁硼永磁材料的烧结工艺5.烧结、热处理烧结温度：

烧结磁体的烧结温度既不能太低，这样无法得到高磁性能的显微组织；也不能太高，这样会导致晶粒异常长大，矫顽力迅速下降。一般来说，磁体的最佳烧结温度与其成分和粉末粒度密切相关：当Nd含量较高时，或含有一定数量的轻稀土元素时，如Pr等，烧结温度应该适当降低；当压坯中磁粉的粒度较小时，在烧结过程中，界面能的推动作用较大，也应适当降低烧结温度。钕铁硼永磁材料的烧结工艺5.烧结、热处理烧结的三大要素:真空度烧结温度保温时间烧结注意事项：炉膛的均温性温度的稳定性温度测量的滞后性钕铁硼永磁材料的烧结工艺5.烧结、热处理热处理：

烧结过的坯料密度高了，剩磁高了，但矫顽力和磁能积还不高。这是由于富钕相尚未恰当的分布好。在时效温度下，富钕相薄层将主相粒子包围起来，互相隔离，形成良好的有利于高矫顽力的组织结构。时效后，坯料的剩磁只稍稍增加了一点点，而矫顽力成倍提高。钕铁硼永磁材料的烧结工艺6.机械加工机加工的目的：将毛坯材料采用磨、切、割、打孔、表面处理等手段加工成所需的外观的成品的过程。机加工加工方法有：磨削加工、切片加工、电火花线切割加工、打孔套孔加工、倒角、电镀加工等等。机加工加工设备较多，有大立磨、无芯磨、切片机、线切割机、仪表车打孔、钻床套孔、电镀生产设备等等。钕铁硼永磁材料的烧结工艺6.机械加工注意事项：烧结钕铁硼为合金体，产品密度较高，脆性大，硬度高，加工难度大，主要加工采用内圆切片、磨加工、电火花线切割、超声波等加工。在加工过程中，需要防止产品发热导致产品腐蚀，由于脆性大，防止产品开裂、缺角等现象发生。钕铁硼永磁材料的烧结工艺7.表面处理表面处理目的：烧结钕铁硼由于含有活泼的稀土和金属元素，采用粉末冶金的制备方法，产品具有多孔，耐腐蚀能力很差，一般在自然条件下一个月左右就会产生明显的腐蚀现象，为提高抗腐蚀能力，需要对磁体进行表面处理，根据磁体应用环境以及寿命的要求在磁体表面镀覆不同的保护层。钕铁硼永磁材料的烧结工艺7.表面处