化学实验方案

双灰粉中Ca2+l离子或蛋壳中Ca2+含量的测定【实验目的】：.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。.学习掌握标准溶液的标定方法。.掌握指示剂的应用条件和终点判断。.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。【预习作业】1、Ca2+含量测定时，如何控制溶液的pH值，选择何种试剂？终点如何判断？2、配位滴定法的原理是什么？3、配位滴定法和酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？【实验原理】为减少系统误差，EDTA标准溶液用一级标准物质标定，在pH=10的NH3-NH4C1中进行，铬黑T作指示剂可与Mg2+生成紫色配位化合物。反应式如下：滴定前：Mg2++铬黑T= Mg.铬黑T溶液颜色呈铬黑T与Mg2+结合后形成的产物的颜色：酒红色。滴定时：Mg2++EDTA=Mg.EDTA终点时：Mg.铬黑T+EDTA=Mg.EDTA+铬黑T终点时溶液颜色变化：酒红色一紫色—纯蓝色测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液首先与游离的Ca2+配位，当游离的Ca2+被消耗完时，EDTA接着夺取已和指示剂配位的Ca2+,使铬黑T被释放出来，当溶液由酒红色变为纯蓝色，指示反应到达终点。此时可根据EDTA标准溶液消耗量计算出Ca2+的含量。反应式如下：Ca2++H21n- Caln-（红色）+2H+Ca2++H2Y2-二CaY2-+2H+H2Y2-+Caln- H21n-（蓝色）+CaY2-【试剂与仪器】仪器：分析天平、滴定台、烧杯（100ml、250ml）、玻璃棒、吸水球、药勺、酸式滴定管（25mlx1）、锥形瓶（250mlx3）、移液管（20mlx3）、容量瓶（100mlx2）、吸量管（25ml）、吸量管（2mlx1）、量筒（10mlx1）试剂：双灰粉、蛋壳、0.01mol/LEDTA、分析纯MgSO4.7H2O、6mol/LHNO3、铬黑T指示剂、钙红指示剂、蒸馏水、pH=10的NH3-NH4cl缓冲溶液【实验步骤】1、在分析天平上称取CaCO30.15〜0.2g（精确至+0.0001g）,放入烧杯中，加入约2.00mL6mol•L-1HNO3,移入容量瓶中配成100.00ml溶液。2、MgSO4标准溶液的配制用分析天平准确称取0.28〜0.38gMgSO4.7H2O（精确至+0.0001g）于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。3、EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00ml的pH=10的NH3-NH4C1缓冲溶液，加绿豆大小般的铬黑T固体指示剂。用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量于表-1,重复平行测定3次。计算公式如下：C(EDTA)=m(MgSO47H2O)x20.00x1000/100.00x[M(MgSO47H2O)xV消(EDTA)](mol.L-1)4、Ca2+浓度的测定用移液管分别移取10.00ml待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入绿豆大小的钙红指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并不断摇动，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA的用量表-2,重复平行测定3次。计算公式如下：C篇;)装学器消耗(EDTA)/V(待测溶液)(molL1)【数据记录与分析】表-1 EDTA标准溶液液的标定日期： 室温：实验序号123称量前(MgSO4.7H2O)/g称量后(MgSO4.7H2O)/gm(MgSO4.7H2O)/g指示剂终点颜色变化V(MgSO4)/mlV终(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗(EDTA)C(EDTA)/mol.L-iC平均(EDTA)/mol.L-i相对平均偏差/%表-2 Ca2+浓度的测定实验序号123指示剂终点颜色变化V(待测液)/mlV终(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗回丁勺向

c(Ca2+)/mol.L-ic(Ca2+)平均值/mol.L-1相对平均偏差/%W(CaCO3)=C