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文档简介

标液配制:1、 称取固体硫酸高铁铵242g于2000ml锥形瓶中加H2O1000ml，加浓硫酸H2SO4500ml溶解后，冷却滴加高锰酸钾溶液（2%）至恰呈淡红色，过滤，稀释至10.0L，待标定。2、 S・P硫磷混酸：700ml水+150mlH2SO4+150ml磷酸3、 硫氰酸车安：30%4、 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5g溶于水中5、 氯化亚锡：10%溶液，称10g氯化亚锡溶于20mlHCL酸，用水稀释至100ml混匀6、 二氯化汞饱和溶液7、 硼酸饱和溶液8、 重络酸钾标液（0.05N）准确称取基准试剂K2CrO72.4518g至于1升容量瓶中，用适量水溶解后，稀释至刻度。矿分析(TiO)2称取0.1500g试样倒入50ml瓷坩埚内，加入10g焦硫酸钾，加上瓷坩埚盖，放入已升至400左右高温炉内加热至750°C后恒温15分钟左右，取出冷却。然后用5%盐酸洗净盖及瓷坩埚，将溶样倒入500ml三角瓶中，加入40ml浓HCL(或80ml1:1HCL)20ml浓H2SO4,体积保持150ml左右，然后放在电路上加热溶解完后，加入2.5-3.0g铝片，盖入漏斗，以下同渣中TiO/渣TiO2分析称取0.1g试样倒入500m1三角瓶中，加硫酸铵10g,并加入浓硫酸20-25ml，用吹瓶吹洗三角瓶壁，并加电炉上加热冒白烟（温度不可过高）大约10-20分钟，使试样溶解并冒大气泡（不断摇匀）。取下冷却。冷却后加入80ml蒸馆水，再加浓HCL35ml（不能过高），在电炉上加热煮微沸。取下加入2.5-3.0g铝片。然后加上已带有2/3体积饱和碳酸氢钠溶液的盖式漏斗。低温加入变为淡蓝色后煮沸5分钟，取下用流动水急冷。（加入饱和NaH2CO3溶液溢出后）然后冷至室温，取下漏斗，然后加入1-2gNaH2CO3（固体），再加入30%硫氰酸铵溶液5.0ml，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至砖红色。Fe分析:称0.1000g试样倒入30ml瓷坩埚内，加入10g焦硫酸钾，盖上盖子，放入400-300°C高温炉内升至750°C恒温10-15分钟取出冷却，然后将熔块倒入500m1三角瓶中，并用5%HCL冲洗盖及瓷坩埚，然后加入8m1HCL,60-70m1蒸馆水，放在电路上加热，待熔块溶解后再加入数滴10%氯化亚锡溶液至溶液变为无色并过量2.0滴。然后用流水急冷至室温，然后加入10ml氯化汞饱和溶液放到静置3分钟，然后加

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