中南大学X射线2011年试题及答案

中南大学考试试卷（A卷）2011--2012学年上学期时间100分钟2011年12月8日材料结构分析（X射线部分） 课程40学时2.5学分考试形式：闭卷专业年级：材料0908-0910总分100分，占总评成绩70%注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上一、名词解释（共20分，每个名词解释5分）特征X射线谱：当X射线的管压超过一定值时，会在某些特定的波长位置处出现强度很高、非常狭窄的谱线叠加在连续谱强度分布曲线上。改变管流、管压，这些谱线只改变强度，而波长值固定不变。这样的谱线称之为特征X射线谱或者标识X射线谱。俄歇效应：原子的K层电子被X射线击出后，处于激发态，当L层的电子向K层跃迁时，将释放出AE=Ek-El能量，这个能量可以用荧光X射线的形式释放，也可以被原子内部的某个电子（内层或者外层）所吸收，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子，这就是俄歇效应，这个电子就是俄歇电子。面角守衡定律：在相同的热力学条件下，同一物质的各晶体之间比较，相应晶面的大小、形状和个数可以不同，但相应晶面间的夹角不变，一组特定的夹角构成这种物质所有晶体的共同特征。干涉面指数：晶面（hkl）的n级反射面（nh,nk,nl），可以表示成（HKL），称为反射面或者干涉面，其中H=nh,K=nk,L=nl；干涉面的面指数称为干涉面指数。（hkl）是晶体中实际存在的晶面，（HKL）则是为了使问题简化而引入的虚拟晶面。二＞X射线束照射晶体样品时，为保证产生衍射现象，有哪几种基本的衍射实验方法？用厄瓦尔德作图法表示出来。（20分）1-劳庖法劳厄法是以连续x射线垂直射到不动的单晶体上，在垂直于入射线的底片上得到衍射斑点的实验方法。晶体固定不动，其对应的倒易点阵也是固定的，即入射线与晶体各晶面族的央角“不变,采用波长连续变化的连续x射线辐射，并将反射球的半径连续变化使之不断地与倒易阵点相劳厄法的爱瓦尔德图解（5分）遇（如图所示）。虽然，反射球的球心各不相同，但是反射球的半径总、是介于由窗口吸收而决定的最大波长％“和所用的辐射波的短波限之间。所以，凡是位于该两球间的倒易点都可满足衍射条件。劳厄法的爱瓦尔德图解（5分）劳厄法主要用于测定晶体的取向:研究晶体的对祢性和邻近晶粒间的取向关系。此外•对于晶体中由于生长和受外力作用而产生缺陷等的情况•也可用劳厄法加以观察。2.WW&体法，一\”\骸“\\\装或布置.单晶体四周为圆柱形的底片。摄照时.晶体围绕着周转晶体法的爱瓦旅德图解旋转轴（5分）周转晶悻法的原理如下:将单晶体的某根品轴或某个重要晶向垂直于单色x射线束来安装或布置.单晶体四周为圆柱形的底片。摄照时.晶体围绕着周转晶体法的爱瓦旅德图解旋转轴（5分）选定的晶轴旋转,旋转轴与底片（即相机）的中心轴重舍「并使入射波的波长A固定不变（即反射球不变）,而靠旋转单晶体，以连续改变各晶面族的#角，从而满足衍射条件。即相当于倒易点阵亦绕选定的轴旋转，以此来使倒易阵点落到反射球上。凡是能与反射球面相交的倒易阵点,代表了能参与反射的晶面〔见图）。周转晶体法主要用来确定对称性较小的晶体（如斜方、单斜等晶系的晶体）的晶胞尺度。hki粉末法的爱瓦尔髓图解&粉末法hki粉末法的爱瓦尔髓图解粉末法是将单色x射线入射到粉末状的多晶华试样上的一种衍射方法.多晶体是由许多取向完全:按无规则排列的单晶颗粒所组成，即相当于一个单晶体绕所有可能取向的轴转动.或者说，其对应的倒易点阵对入射x射线呈一切可能的取向，晶体内某等同晶面族｛1IKL｝的倒易阵点77KL均匀分布在一半径为|叫如|的球面上，该球称之为丑KL倒易球。一系列的倒易球与反射球相交，其交线是一系列的小圆。其衍射线束分布在以入射线方向为轴，且通过上述交线圆的圆锥面上（见图九三、简述X射线衍射定性相分析原理及实验流程。（20分）基本原理：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都有自己特有的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。通常用d（晶面间距d表征衍射位置）和I（衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。定性相分析方法：将由试样测得的d-I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。步骤：①获得衍射花样计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（I1为最强线的强度，定性分析以2<90°的衍射线为主要依据，一般按五强线匹配）1 1检索PDF卡片最后判定。四、菱面体点阵一般会用六角座标来表示，用六角座标（三轴系）表示时菱面体点阵将不再是简单单胞，此时每个六角座标下单胞包含三个阵点，必然会导致点阵消光的出现。试讨论这种情况下菱面体点阵的点阵消光（整体消光）特点。（20分）解：当菱面体点阵用六角座标的三轴系表示时，一个晶胞内包含3个点阵点，分别代表3组原子，设第一组中某原子j的座标为（Xj,Yj,Zj），则其它各组中的相应原子座标分别为：

(Xj+2/3,Yj+1/3,Zj+1/3)；(Xj+1/3,Yj+2/3,Zj+2/3)；结构振幅可以表示为:F =Efei2兀(HX.+KY.+LZ,)i2冗(2H+K+L) i2冗(H+2K+2L)1+e3 +e 3j=1- -=2^f0'2兀(HXj+KY.+LZ.)j7 7 7j=1i2n(—H+K+L) -i2n(—H+K+L)1+e 3 +e3=Ef@2兀(HX,+KY,+LZ,)j=1\c「c(-H=Ef@2兀(HX,+KY,+LZ,)j=1所以菱面体点阵用六角座标（三轴系）表示时，其消光规律为:当（-H+K+L）^3n时，Fhkl=0,点阵消光；当（-H+K+L）=3n时，点阵不消光。五、某陶瓷烧结完以后进行X射线分析表明，该陶瓷主要是由菱面体点阵的a-A12O3（刚玉）、面心立方的MgO和面心立方的SiO2组成。a-A12O3（刚玉）的最强峰为｛116｝晶面，其计数强度为1000,MgO的最强峰为｛200｝晶面，计数强度为5472,SiO2的最强峰为｛220｝,其计数强度为2724,已知MgO的参比强度值为：3.04,SiO2的参比强度值为：2.27.如果分析表明该陶瓷已经全部晶化，试由上述数据计算出各物相的重量百分比；（20分）某物相的某衍射峰强度的表达式为：I.=CK——二——1 12p乎w（旦）j=1解：（1）由于样品中含有。-Al2O3（刚玉），在用参比强度法解题时不需要往样品中加入内标物质，把a-Al2O3（刚玉）当作内标物质处理即可。此时由K值法的表达式可以写出另外两相的最强峰强度与刚玉最强峰强度的比值，