中药提取过程中除杂的技术与方法

中药提取过程中除杂的技术与方法北京中医药大学中药学院制药系教育部中药制药工程中心博士生导师、教授杜守颖中药材或饮片有效成分无效成分细胞组织提取有效成分无效成分少量除杂的方法提取溶剂极性改变借助外力膜分离技术吸附技术水提醇沉法醇提水沉法溶剂萃取法重力沉降离心分离普通滤材微孔滤膜超滤膜透析活性炭树脂吸附吸附澄清剂水提醇沉法适应性：有效成分为既溶于水，又溶于醇。杂质可溶于水，但不溶于醇。存在问题：有效成分损失物料的稳定性和吸湿性问题成本高工时长安全性问题注意事项浓缩成度、醇沉浓度、方法循环回收利用乙醇优点：根据需要选择除去杂质；除杂除得静。防爆车间醇提水沉法适应性：有效成分为既溶于水，又溶于醇。杂质可溶于醇，但不溶于水。存在问题有效成分易损失操作繁琐注意事项在浓缩过程中逐渐加水离心分离原理：利用混合液中各成分的密度差异，借助于离心机的高速旋转产生的不同离心力来达到分离的目的。适用性：含水率高含不溶微粒的粒径很小粘度很大的药液，将两种密度不同且不相混溶的液体混合物分开离心分离按过程原理可分为离心过滤离心沉降离心沉淀离心转鼓周壁开孔为过滤式转鼓，转鼓内铺设滤布或筛网，旋转时悬浮液被离心力甩向转鼓周壁，固体颗粒被筛网截留在鼓内，形成滤饼，而液体经滤饼和筛网的过滤由鼓壁开孔甩离转鼓，从而达到固液分离的目的。适用性固相含量较多颗粒较多的悬浮液分离。离心过滤离心沉降离心转鼓周壁为沉降式转鼓，旋转时，悬浮液在离心力的作用下，相对密度较大的固体颗粒先向转鼓沉降形成沉渣，澄清液由转鼓顶端溢出，甩离转鼓，从而达到悬浮液澄清的目的。适用性适用于固相含量较少颗粒较细的悬浮液的分离。离心沉淀转鼓周壁无孔，转速更高。旋转时，相对密度大的首先沉降紧贴鼓壁在外层，相对密度小的液体则在里层。适用性使用于乳浊液的液液分离溶液中大分子物质之间不同分子量的分离膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧某种力的推动下，原料选择行的透过膜，以达到分离、纯化的目的。膜分离优点膜分离是一种高效、节能、无污染的新型分离技术，膜分离过程中物质不发生相变，可在常温操作。因此特别适用于热敏性物质，如生物或药物成分的分离和提纯。膜材料高聚物膜材料无机膜陶瓷膜、玻璃膜、金属膜纤维素膜醋酸纤维素、硝酸纤维素聚砜膜聚酰胺膜聚酯膜聚烯烃类乙烯类高聚物聚丙烯腈超滤以多孔性半透膜为介质，以错流方式进行过滤。超滤膜的孔径极小，能阻拦溶液中的各种微粒、胶体以及大分子溶质，以达到浓缩或净化除杂的目的。与普通滤过比较名称孔径孔结构分离对象过滤特点过滤方式反复使用普通过滤微米级直孔固-液深层压滤复杂或不可超滤20-500Å不对称孔液-液表层错流可以超滤技术的优势

可在常温下操作，不需反复加热，分离时无相变化，尤适用于受热有效成分易破坏的、保味性和对化学物质有反应的中草药制剂；可同时实现分离与浓缩，大大提高了过程效率；可分离不同分子量的溶质，在中草药制剂特别是注射剂的制备中倍受青睐；选择范围广，适用性强。超滤膜分离过程不仅适用于从病毒、细菌到微粒广泛围的有机物和无机物的分离，而且还适用于许多特殊溶液体系的分离，如共沸物或近共沸物的分离，为适用于中药生产的多样化要求，提供了广泛的空间；减少有效成分的损失，利于保持中草药有效成分的生物活性、物理和化学稳定性；能去除重金属、残留农药等杂质，并有去除溶液中各种微粒、胶体、细菌和热原的作用；可简化工艺、缩短周期、降低能耗、并节约大量乙醇等资源，从而降低成本，提高经济效益。超滤技术在中药中的应用1．超滤技术用于提取分离中药中大分子有效成分2．除去蛋白质、粘液质、多糖等大分子杂质，精制中药提取物，减小成药剂量3.通过滤除在溶液中不稳定的胶团、大分子等杂质，提高液体制剂如注射液、口服液的澄明度。4．滤除热原、鞣质，提高注射液的安全性。表1两种药液主要质量指标比较超滤法活性炭法批号热原黄芩甙颜色热原黄芩甙颜色991315合格98.09浅棕黄合格93.73棕黄991404合格99.04浅棕黄合格90.84棕黄993408合格93.64浅棕黄合格91.68棕黄超滤技术在清开灵注射液中的应用表2两种药液微粒数量比较超滤法活性炭法批号2um5um10um25um2um5um10um25um991315226157305949418151991404332160704908446181993408287881905136406202存在问题1、膜材料的品种少，膜孔径分布宽，性能欠稳定2、膜的污染问题3、超滤不能除去药液中所有的细菌和热原4、膜组件的选择方法尚未建立起来,超滤操作参数尚需优化5、中草药成分复杂，超滤工艺仍需研究流出速度1、超滤液的浓度2、药液的黏度3、压力和流量4、药液的前处理5、温度6、洗脱量7、膜的性质8、超滤液的PH值超滤过程中应注意的问题大孔树脂吸附技术在中药提取液中除杂的应用结构特点有机高聚物吸附剂具有很好的大孔网状结构苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈吸附原理物理吸附表面吸附表面电性形成氢键水溶液中有选择地吸附有机物大孔吸附树脂的特点应用范围广理化性质稳定除杂效果好使用方便有机溶剂用量极少大孔吸附树脂吸附作用的影响因素1、树脂本身化学结构的影响