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蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱串联质谱法(2)分析天平(3)涡旋混合器(5)超声仪有效期24个月(定值日期：2022年9月);批号568202209标(3)柱温：40℃(6)梯度洗脱条件见表1.时间(min)初始55304055甲硝唑喷雾电压(KV)3锥孔电压(V)离子源温度(℃)脱溶剂气流量(L/Hr)锥孔反吹气流量(L/Hr)ES-喷雾电压(KV)锥孔电压(V)离子源温度(℃)脱溶剂气流量(L/Hr)锥孔反吹气流量(L/Hr)雾化气压力(bar)7检测方式：MRM(多反应监测),参数见表2。化合物母离子子离子锥孔电压(yv)ES-氯霉素氯霉素-D5甲硝唑甲硝唑-D4备注：*为定量离子置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，将样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样，制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。称取蜂蜜5.00g(精确至0.01g)于50mL离心管中，ngmLD5-氯霉素、D4-甲硝唑应用液，加水5mL,混匀溶解，再加入10mL乙腈，涡旋混匀，超声30min,10000rpm离心10min,吸取上层乙腈5mL入10mL试管。将5mL待净化液直接上样C18和NH₂双层复合固相萃取柱，接收全部流出液，将接出的流出液40℃水浴条件下氮吹至近干，用水定容至1mL,过膜，上机测定。4.1标准曲线、检出限、定量限按照实验需要用乙腈/水(体积比1::1)配制1.0-50.0μg/L的混合标取样量按5.00g计算，以定性离子通道中3倍信噪比(S/N)对应的浓度为方法定性限，10倍信噪比(S/N)对应的浓度为方法定量限。4.2回收加标实验准确称取蜂蜜参考样2.50g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入40μ入10mL乙腈，涡旋混匀，超声30min,10000rpm离心10min,吸取上层乙腈5mL入10mL试管。将5mL待净化液直接上样C18和NH2双层复合固相萃取柱，接收全部流出液，将滤过液40℃水浴条件下氮吹至近干，用水定容至1mL,过膜，甲硝唑保留时间线性范围r定量限回收率范围甲硝唑氯霉素附表3.参考样测定结果判定0附表4参考样加标样品中甲硝唑和氯霉素的测定名称回收率甲硝唑氯霉素图1.溶液中甲硝唑和氯霉素及其内标的提取离子流色谱图(EIC)MRMo!3ChanneisES-图2.空白基质加标样品中甲硝唑和氯霉素及其内标的提取离子流色谱图(EIC)yangpin3MRMof3ChanneisES+5.55e4图4(a)参考样加标样品中甲硝唑和甲硝唑-D4的提取离子流色谱图(EIC)图

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