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文档简介

3.原理:通过蒸馏分离出样品中的二嗯烷，然后在色谱中进行分析并与二嗯烷标准进行对比以计算其含量。4.仪器和试剂：类别名称要 求仪器精密天平任何适合的类型，需在室温下校正至±0.0001g气相色谱仪6890N或者等效型号FOSS蒸馏仪2100或者等效型号色谱柱J&W.GS-Q115—3432(30mX0.53mm)蒸馏管750mL容量瓶100ml，1000ml/500ml(棕色)玻璃杯150mL胶头滴管/玻棒一次性滴管试剂水蒸馏水或纯度相当的水1，4二嗯烷基准物色谱纯消泡剂分析纯5.分析步骤：5.1配制二嗯烷标准溶液（STD）＞预放50mL去离子水至100mL容量瓶中；＞精确称取1.0±0.02g（精确至0.1mg）二嗯烷基准物至容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此为A液。（此试剂有效期限为1个月）；＞预放600mL去离子水至1000mL容量瓶中，移取10.0mLA液至瓶内，加水至刻度，摇匀，此为B液。临用时配制；＞预放50mL去离子水至100mL容量瓶中，移取10.0mLB液至瓶内，加水至刻度，摇匀，此为C液。待入样。临用时配制。5.2处理样液（Sample）◊准确称取50.0±0.2g（精确至0.1mg）样品至烧杯中（如含量大于100ppm，应称20.0±0.2g）;◊移入蒸馏管内，用水冲洗蒸馏管，共加入水250mL,加入2ml消泡剂；◊按照FOSS蒸馏仪的操作程序开始蒸馏，蒸馏物馏至100mL容量瓶内，当蒸馏物达到98mL时停止（大约4分钟），最后加水至刻度，摇匀，此为样液，待测。5.3色谱分析（仪器参数设定见附录）先走标准，后进样6.6.结果计算:样液峰值x标准重量 00二'感烷含量（PPm）=标液峰值x样品重X10007.7.重复性:对同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次相继测定结果的平均相对偏差应不小于15%。8.附录：色谱仪器方法参数设置200°200°C200°C160C12min15C/min220C0min16min附录：乙氧基化烷基硫酸化产品二嗯烷含量检测方法参数设置进样口：后进样口（填充柱进样口）色谱柱模式：恒压模式进样量：1uL进样口温度检测器温度起始柱箱温保留时间升温速率最终柱箱温最终保留时间总运行时间88・06psi8.2ml/min425ml/min35ml/min10ml/m

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