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文档简介
气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量【摘要】目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量6~6μg范围内呈良好线性关系,r=6;乙酸龙脑酯的加样回收率为%,RSD=%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。
【关键词】气相色谱法黑水缬草挥发油乙酸龙脑酯
DeterminationofBornylAcetateinValerianaamurensisVolatileOilbyGasChromatography
Abstract:ObjectiveToestablishthemethodfordeterminationofbornylacetateinValerianaamurensisvolatileoilbyGasChromatography.MethodsTheGCsystemconsistedofDB-17capillarycolumn,heliumasthecarriergasandEIasthedetector.Naphthalenewasusedasinternalstandardsubstanceintheanalysismethod.ResultsThestandardcurveofbornylacetatewaslinearovertherangeof6~6μg,r=6.Themeanrecoveryofbornylacetatewas%,RSD=%.ConclusionThemethodcanaccuratelydeterminethecontentofbornylacetateinValerianaamurensisvolatileoil.
Keywords:GC;Valerianaamurensisvolatileoil;Bornylacetate
黑水缬草为败酱科缬草属药用植物,具有安心神、祛风湿、行气血、止痛的功效,主治心神不安,心悸失眠,癫狂,脏躁,风湿痹痛,脘腹胀痛,痛经,经闭,跌打损伤[1~3]。挥发油成分是黑水缬草重要的药效物质基础,其中乙酸龙脑酯为缬草属植物挥发油中共有的特征性成分,具有镇静、镇痛、抗炎、止泻等药理作用[4~6]。王淑梅等[7]对复方缬草合剂中乙酸龙脑酯进行了定性鉴别。但关于缬草属植物挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法未见报道,本实验采用气相色谱法建立了乙酸龙脑酯的含量测定方法,并对不同采收时期黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量进行测定。
1仪器与试药
QP5050A型气质联用色谱仪;AB-N电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);微量移液器。
黑水缬草样品;乙酸龙脑酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号110759-200303);萘、甲醇为色谱纯。
2方法与结果
色谱条件DB-17石英毛细管柱(30m×mm,μm);载气为高纯度氦气;流速20ml/min;柱前压63kPa;初始温度80℃,以3℃/min的速率升至150℃,接着以10℃/min的速率升至220℃;气化室温度180℃;电子轰击离子源检测器,电子能量70eV,加速电压kPa;检测器温度250℃;分流比为20∶1;质量扫描范围50~500m/z;扫描速度s/dec。
试液的制备
对照品溶液的制备精密称取乙酸龙脑酯对照品适量,加甲醇制成0mg/ml溶液。
内标溶液的制备精密称取萘适量,加甲醇制成7mg/ml溶液。
供试品溶液的制备称取黑水缬草药材适量,按2005版《中国药典》附录XD挥发油测定法甲法提取挥发油,精密吸取黑水缬草挥发油ml置于25ml容量瓶中,加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
线性关系考察精确吸取对照品溶液,,,,ml,分别置于2ml容量瓶中,各加内标溶液ml,用甲醇稀释至刻度。分别精密吸取1μl,注入气相色谱仪测定,由对照品进样量与对照品/内标峰面积之比值进行回归,得标准曲线:Y=1,r=6。结果表明乙酸龙脑酯进样量在6~6μg范围内线性关系良好。
.4精密度实验取线性实验项下第3点对照品溶液连续进样6次,计算对照品与内标峰面积之比的平均值为3,RSD=%。
重现性实验对同一批样品从取样开始重复测5次,测定平均含量为g/ml,RSD=%。
稳定性实验精密吸取供试品溶液1μl,进样测定,记录样品与内标峰面积之比值,每隔1h测1次,6h内7次测定平均含量为4g/ml,RSD=%。
加样回收率实验精密吸取已知含量的样品5份,各加入一定量的乙酸龙脑酯,测定并计算加样回收率。结果见表1。表1加样回收率测定结果
样品测定取黑水缬草不同采收时期样品5批,按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液,每份样品进样1μl,测定乙酸龙脑酯含量。结果见表2,色谱图见图1。表2样品含量测定结果
3结论
该方法采用萘为内标物,灵敏、准确、重现性好,能够准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量,可用于黑水缬草药材的品质评价。
从样品测定结果可以看出,不同采收时期样品挥发油中乙酸龙脑酯含量略有差异,果熟期达到最高值,枯萎期含量有所下降。故若以乙酸龙脑酯含量为定量指标来评价黑水缬草挥发油,应以果熟期采收为最佳。
【参考文献】
[1]刘娥,孙宝俊,徐明,等.黑水缬草一专多能[J].植物杂志,1999,3:11.
[2]陈磊,秦路平,郑汉臣.缬草的化学成分、植物资源和药理活性[J].药学实践杂志,2000,18(5):277.
[3]郄建坤,屈会化,栾新慧.缬草属植物化学成分及药理研究概况[J].中国药学杂志,2002,37(10):729.
[4]黄宝康,郑汉臣,秦路平.缬草镇静催眠的物质基础[J].药学服务与研究,2006,6(3):165.
[5]吴晓松,李晓光,肖飞,等.砂仁挥发油中乙酸龙脑酯镇痛抗炎作用的研究[J].中
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