岛津GC-17A气相色谱仪操作规程

岛津GC-17A气相色谱仪操作规程一、开机1、 准备H2、N2压缩空气。2、 检查/连接信号传输线，使之与对应的检测器相连接；3、打开氮气瓶开关，顺时针旋转使氮气的初级压为达 0.6Mpa，微调主机上最中间的压力表，使之达60Kpa。、首先打开稳压器电源，然后依次打开主机、数据采集器、计算机电源，并打开色谱工作站GlassGC10，开机的顺序不能颠倒；二、建立分析方法、在打开的色谱工作站的窗口中，打开 Configuration确认/设定工作系统：6、打开CLASS—GC主窗口中的RealTimeAnalysis，设定分析条件。（1）点击“Setup”进入设定操作；（2）下拉Setup菜单到"Tem”，并双击之，分别设定柱温（ ColumnOven）,进样口（lnj）、检测器（Det）的工作温度，所设的温度均须低于限温。如要求程序升温分析，则须设定各升温步骤的升温速度（ Rate）、最终温度（Temp到设定的最终温度后的、保持时间（Temp）。点击"OK退出Temp设定。（3） 下拉Setup菜单至Flow并双击之，设定流速、分析柱等：输入柱前压（Columnpress）、流速（CollumnFlow）、分流比、柱长（Column）、柱径（ColumnDiameter）的设定值。点击“OK'退出Flow设定。（4）下拉Setup菜单至Detector，设为“OFF”关闭检测器，并设定衰减值（ Atten）。（5）下拉Setup菜单至StopTime，设定每个样品的分析时间长。三、数据采集7、打开空压机电源，并调节主机最右边的压力表数值达 50Kpa。8、 点击SystemOn启动系统，至主机的Ready指示灯亮。此时进样口、色谱柱、检测器的温度达到设定值。9、 点击GCSetup，将Detector设为"ON打开检测器。10、 点击FlamIgnition。主机开始点火操作，火点着后主机显示屏上会在使用的检测器的编号上出现“*”，表明该检测器已点火。11、观察色谱图，待基线稳定后，下拉 Test/Zero至ZeroChl并点击之，进行基线调“O”。下拉至DetetorlChiZero 并点击之，进行1号检测器(FID、FPD调“O'。下拉Test/Zero至SlopeTestchl并点击之，系统开始斜率检测。检测结束后，将检测的Slop值加倍后输入并点击“0K'退出。12、 进样：用干净并经待测样的溶剂洗涤过的进样器吸取一定量的样品，通过使用的进样口快速进样。抽出进样器后，立即按主机的“ START键开始分析。分析结束后，计算给出该样品色谱峰的峰高、面积等数据。待主机“ READY灯亮后，可进行下一样品的分析操作。13、 待测样品的测定结束后，立即关闭氢气瓶主阀。14、 降温：点击GCSetup，设定下列参数至“25":ColumnOvenInj、Det。关闭Detector(OFF)。点击“Set”。四、数据处理点击CLAS—GC1APostRunAnalysis 进入数据处理程序。15、 点击Batch进行数据批处理。16、下拉FiletLoadDataFiles宀依次移动鼠标至待计算的数据并点击“ Select”宀Load。17、在Batch窗口下的表格中，改变数据类型( Type。为标准(S)或待测(U)。18、双击浓度最低的标准样的数据文件( DataFile。，在SingleChromatogramProcessing窗口中，下拉Process至Integrat，对色谱峰进行积分计算。下拉Edit菜单至Quantitation进行定量设定：Method(Externalstandard等。，CurveFitType(Leastsquaremethod。、CalibrationLevels,MinCounttOK在Quantitation 窗口下，下拉EditTable至Fill。在ID表中分别输入每个组分的Name及其对应的浓度。t OKT点击“x”退出 SingleChromatogramprocessingt点击“是”。19、在Batch窗口下，点击“RUN,对选择的样品进行计算t输入数据处理文件名 (Filename)tSave。20、标准典线：点击任何一个标准样的 DataFiletRF(1)、RF(2)。21、计算结果：点击任何一个检测样的 DataFilet下拉SinglechromatogramprocessingDisplay菜单至PeakReport宀获得计算结果。五、关机22、 ColumnOven、Inj、Det的温度低于40C后，可进行关机操作：点击"SystemOff退出色谱工作站t关闭数据采集器电源t关闭主机电源t关闭 N2f关门空压机，打开阀门排出空气f关闭主电源。23、 清洁仪器桌面、地板，登记仪器使用情况，关好门窗水电。如何选择色谱柱？要选择色谱柱，首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。 填充柱或毛细管柱？填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于HP发明了大孔530mm毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。对于几乎所有的其他样品，毛细管柱具有高很多的效率（窄峰），这可以大大改进峰分离。实际上，分离能力很大，以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。 对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，我们推荐使用毛细管柱。色谱柱材料这种材料必须尽可能是惰性的，尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱，熔融石英是可选的材料。有两种类型的熔融石英毛细管柱：壁涂开管柱（WCOT）色谱柱和多孔层开管柱（PLOT）色谱柱。WCOT色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。 PLOT色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。填充柱可以是玻璃或金属，通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性，但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析，请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强（引起峰拖尾、样品丢失等），请进行去活处理。固定相选择毛细管柱时，首先需要确定是否需要PLOT色谱柱。下面是3种PLOT色谱柱的典型应用领域：分子筛不挥发气体，对水比较敏感二乙烯基苯（DVB）—HP-PLOTQC1到C3全部异构体的分离，部分C4和更高的（直到C14）的异构体分离，极性化合物，挥发性溶剂可以允许含水氧化铝Al2O3C1到C10异构体的分离,对水比较敏感如果上面提到的应用没有感兴趣的，则您可以选择一个WCOT类型色谱柱。当面对一种未知样品时，首先尝试目前在GC上的色谱柱。如果不能获得满意的结果，请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。这意味着了解的样品信息越多，越容易找到最佳分离固定相。 最重要的步骤是确定分析物的极性特征：非极性分子—通常只包含碳氢原子没有偶极距。直链碳氢化合物（n-烷烃）是非极性化合物的例子。极性分子—主要包含碳氢，也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。可极化的分子—主要包含碳氢，也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。安捷伦科技公司针对特定分离需要提供正确的固定相：样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗？例如大多数石油馏分中的碳氢化合物？请尝试非极性色谱柱， 如HP-1，可以将它们按(近似)沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物，请尝试HP-5或HP-35等适用苯基化合物的色谱柱。极性或可极化化合物通常在含有苯基的更强极性和/或可极化基团的固定相上进行分离，其分离度会更好一些。例如HP-210或HP-225色谱柱。如果需要更强的极性固定相，则可以选择聚乙二醇(PEG)固定相，通常称为WAX固定相。请参见后面几页中的选择图表，这些图表根据应用和分析物的极性特征推荐固定相。键合可以在固定相和色谱柱管间产生化学键。交联在适当位置聚合固定相以增加分子量。这两个过程是在制备键合/交联色谱柱过程中同时发生的，它可以增加热稳定性并减少色谱柱流失。可以冲洗键合/交联色谱柱以去除可能随时间积累的污染物并允许更大的进样量。 如果可以选择，则我们建议在标准涂渍型色谱柱类型中选择键合/交联色谱柱。膜厚一般规律为薄液膜比厚液膜分离物质的速度快一些，并可以在相对较低温度下得到更高的分离度。这说明它适合于高沸点化合物、接近的化合物或热敏性化合物。“标准”膜厚为0.25~0.5mm。这些厚度对在高达300°C温度下分离的大多数样品(包括石蜡、甘油三酸酯和类固醇)效果很好。对于需要在更高温度下分离的物质，可以使用薄液膜(0.1mm)色谱柱。标准或薄液膜色谱柱用于分离高沸点物质，而厚液膜柱用于分离低沸点物质。1~1.5mm的膜可以很好的分离沸点为100~200°C的物质。超厚液膜(3~5mm)用于气体、溶剂和吹扫物以提高它们和固定相的相互作用。使用超厚液膜色谱柱的另一个原因是当更换大孔径色谱柱时，可以保持分离度和保留时间。由于这个原因，大孔径色谱柱都使用厚液膜。厚液膜意味着色谱柱中有更多物质，因此会有更多的流失。随着膜厚度的增加，能达到的最高温度将降低。柱长一般而言，15m色谱柱用于快速分离、简单混合物或大分子量化合物。对于大多数分析， 30m长的色谱柱是最常用的一种。很长的色谱柱(50、60和105m)用于非常复杂的样品。柱长并不是色谱柱性能中一个很重要的参数。例如，柱长加倍，等温分析时间加倍，但峰分离度仅增加 40%。如果分析不是很理想，则有比柱长更有效的途径来改善它。可以选择薄一点的液膜、优化载气通过色谱柱的流速、使用温度程序等。一种特殊情况是含有非常活性组分的样品分析。如果它们接触色谱柱材料，则它们拖尾会非常严重。相对短一些的色谱柱，使用厚膜可以减少接触的机会，这是由于接触色谱柱材料的时间相对少一些，并可以将分析物用固定相封闭与活化点的接触。内径增加内径意味着固定相增加，即使厚度不变，可以分析更大量的样品。它也意味着减小分离能力和更大的流失。细柱用于复杂样品分离，但是通常要求分流进样，这是由于允许的样品