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文档简介
一般鉴别试验(generalidentificationtest)
是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP附录中有:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有机酸盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。
项目二药物一般鉴别项目二药物一般鉴别050607讲授内容有机酸盐类(水杨酸盐)丙二酰脲类有机氟类亚硫酸盐与亚硫酸氢盐类托烷生物碱类芳香第一胺类苯甲酸盐无机金属类(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)。1、药物的一般鉴别包括哪几类药物实验?2、药物一般鉴别和专属鉴别目的是什么??导入药物的鉴别★一般鉴别实验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。(无机药物的一般鉴别试验是根据其阴阳离子的特殊反应进行的,有机药物的一般鉴别实验则是根据典型官能团反应进行的。2种鉴别方法结合共同鉴别一个药物★必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认哪一种药物1.水杨酸盐的鉴别方法水杨酸盐+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物强酸性条件白色沉淀+醋酸铵可以溶解沉淀药物的一般鉴别拓展反应原理
①水杨酸盐在中性或弱酸性条件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色;若在强酸性条件下,则配位化合物将分解生成游离水杨酸。反应式为:
本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验;若浓度高颜色深时,可加水稀释后再观察。
②水杨酸不溶于水,因此向水杨酸盐溶液中加酸可析出游离水杨酸;由于水杨酸的酸性大于醋酸,因此水杨酸能与醋酸铵作用释放出醋酸,而本身形成铵盐溶解。反应式为:2.丙二酰脲类的鉴别方法丙二酰脲类+碳酸钠硝酸银试液白色沉淀过量硝酸银试液白色沉淀溶解丙二酰脲类+吡啶溶液铜吡啶试液紫色或者紫色沉淀
(2)反应原理①丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解,再与硝酸银试液反应,先生成可溶性的一银盐,再生成不溶性的二银盐沉淀。反应式为:②丙二酰脲分子中具有一CONHCONHCO一的结构,与铜盐作用,产生类似双缩脲的显色反应,与吡啶和硫酸铜作用,显紫色。反应式为:3.有机氟化物的鉴别有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3
茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物
反应原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收生成无机氟化物,在酸性条件下,无机氟化物与茜素氟蓝、硝酸亚柿结合成蓝紫色鳌合物。4.亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的鉴别亚硫酸盐或亚硫酸氢盐盐酸二氧化硫的气体,有刺激性特殊臭味,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色亚硫酸盐或亚硫酸氢盐碘褪色碘
反应原理
①在酸性溶液中,亚硫酸盐或亚硫酸氢盐生成S02,可将硝酸亚汞还原,析出金属汞而显黑色。
若为硫代硫酸盐,遇酸也可分解放出SO2而显相同反应,但在放出SO2时,同时生成自色硫沉淀,以此区别。
②碘被亚硫酸盐或亚硫酸氢盐还原,颜色消退。5.托烷生物碱类鉴别此类生物碱中具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
托烷生物碱类硝酸水浴加热黄色残渣2-3d乙醇KOH显紫色反应原理托烷生物碱类药物均显蓑若酸结构的反应,供试品与发烟硝酸共热,生成黄色的三硝基(或二硝匀衍生物,冷却后,加醇制氢氧化钾少许,生成醌型化合物,显深紫色。其反应式为:6.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液红色到猩红色
反应原理芳香族第一胺类物质与亚硝酸转变为芳香族重氮盐,称为重氮化反应。芳香族重氮盐和β-萘酚反应,会得到有明显颜色的化合物,可用以鉴别。其反应式为:7.苯甲酸盐供试品+赭色沉淀FeCl3+稀盐酸白色沉淀供试品+H2SO4试管中加热白色结晶物(2)反应原理
①苯甲酸盐在此性溶液中与三氯化铁生成有色的铁盐沉淀。此有色铁盐沉淀,加稀盐酸后分解,苯甲酸游离成自色沉淀析出。
②苯甲酸盐在干燥试管中,加硫酸后,加热,析出苯甲酸晶体并具有升华现象。
8.无机金属盐(Na,K,Ca)
焰色反应:Na显鲜黄色;K显紫色;Ca显砖红色鉴别方法取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰分别显鲜黄色、紫色、砖红色、黄绿色(透过绿色玻璃透视,显蓝色)
反应原理焰色反应:金属及其盐类,在灼烧时能产生不同的颜色。这是因为当碱金属及其盐在火焰上灼烧时,原子中的电子吸收了能量,从能量较低的轨道跃迁到能量较高的轨道,但处于能量较高轨道上的电子是不稳定的,很快跃迁回能量较低的轨道,这时就将多余的能量以光的形式放出。而放出的光的波长在可见光范围内(波长为400一760nm),因而能使火焰呈现颜色。由于碱金属的原子结构不同,电子跃迁时能量的变化就不相同,发出不同波长的光,所以放出光的颜色也不同二、专属鉴别试验
(specificidentificationtest)
证实某一种药物的依据,是根据每一种药物的化学结构的差异或理化性质的不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。如巴比妥类药物的母核是丙二酰脲,因此该类药物称为丙二酰脲类,它们共同的反应是银盐反应和铜盐反应,操作方法置于丙二酰脲类的鉴别方法项下,在药典的附录中。
苯巴比妥巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥
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