各种材料中几种锌的测定方法

锌的测定方法1、本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。试剂：硫代硫酸钠10%二甲酚橙0.5% 盐酸1+1氨水1+1缓冲液一400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中，用水润湿，加10一15ml盐酸加热溶解完全，加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸发至冒硫酸浓白烟并近干，取下冷却，加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解，加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却，加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失，取下冷却。将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液，0.1g抗坏血酸2—4滴二甲酚橙，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。计算：Zn(%)=txx100Gx20_100式中：T——EDTA对锌的滴定度：V——消耗EDTA的ml数：G 称样重量：锌的测定方法2、本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。试剂：硫酸1+1硫酸铁100g/L过硫酸铵20%缓冲液一同方法1称取约0.2g试样，精确至0.0001g,于400ml烧杯中，加少量水润湿，加入10ml—15ml盐酸，加上表皿，低温溶解驱赶硫化氢5〜10min，加入5—8ml硝酸至试样分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1〜2ml高氯酸，继续加热至近干)，取下放冷，用水冲洗表皿及杯壁，稀释体积至60ml左右加热溶解盐类，(如溶液中含铁较低，应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20〜30mg)。向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液，加25ml氨水加热微沸1〜2min,取下冷却，将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗净烧杯稀释至刻度，摇匀。过滤于干烧杯中，取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液，0.1g抗坏血酸2—4滴二甲酚橙，用(1+1)盐酸调至黄色，再用(1+1)氨水调至微红色，加20ml缓冲液，用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。计算：Zn(%)= 丁*二x100Gx2_100式中：T——EDTA对锌的滴定度：V——消耗EDTA的ml数：G 称样重量：锌的测定方法3、本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5〜6)：称取200g结品乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L,摇匀。用精密pH试纸检验。分析步骤：称取0.2000〜0.5000g试样于300mL烧杯中，加15~20mL硝酸，低温加热5〜6min，稍冷加1〜2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5〜6mL，取下加水使溶液体积保持在100mL左右，加入10mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15mL，加10mL200g/L氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5mL氨水、10mL乙醇，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容。干过滤，弃去最初流下的15~20mL滤液，吸取100mL或50mL溶液于250mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100mL,大于20%时吸取50mL)。加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出)，冷却，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色，然后加1滴氨水(1+1)，使其变黄，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加2~3mL100g/L硫代硫酸钠溶液，混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色，即为终点。结果计算FVw(Zn)Zn 2—m—0式中 w(zn) 待测元素锌的质量分数，%；v——滴定时样品消耗EDTA标准溶液体积与空白 2溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差，mL。m称取试样量，go注意事项；(1)本法基于使锌呈锌