药物的分析过程-药物的含量测定（药物分析技术课件）

药物含量的测定药物含量的测定药物的含量：是指一种药品制剂中包含的国家标准规定的有效成分的数量。药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。测定目的：判断药物的优劣，药物质量的好坏直接关系到病人的用药安全问题，目前我国对药物质量的检验已趋于严格，并逐步完善，对假药的打击力度也逐步加大。含量的测定常用的三种分析方法：容量分析法光谱分析法色谱分析法药物含量的测定定义：将已知浓度的滴定液，由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。特点容量分析法方法简便易行：仪器价廉易得，操作简便快速。01方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少。02测定结果准确：误差低于0.2%。03方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的试样。04药物含量的测定容量分析法有关计算T(滴定度):1mL滴定液(mol/L)相当于被测药物的毫克数。容量分析法滴定度的计算：被测药物滴定液式中：m为滴定液浓度，mol/LM为药物分子量，g/mol药物含量的测定滴定含量的计算：W测=NFTV容量分析法式中：N为取用倍数

T为滴定度

V为消耗体积

F为浓度校正因数，F=实际C/规定C药物含量的测定光谱分析法（药典收载）：红外分光度法火焰光度法紫外可见分光度法荧光分析法原子吸收分光光度法特点光谱分析法简便快速、灵敏度高01有一定的准确度，但专属性稍差02适用于灵敏度要求较高，样本量较大的分析项目03药物含量的测定紫外可见分光度法基于物质对紫外区(200~400nm)和可见光区(400~760nm)的单色光辐射建立起来的光谱分析法。光谱分析法理论基础：朗伯-比尔定律药物含量的测定特点光谱分析法简便易行，本法使用的仪器价格比较低廉操作简单，易于普及；01灵敏度高，适用于低浓度试样分析；02准确度较高，本法误差在2%~5%之间，适用于对测定结果的准确度要求较高的样品；03专属性较差，本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性。04紫外可见分光度法药物含量的测定光谱分析法紫外可见分光度法适用范围：本法比较少应用于原料药的含量测定，可用于制剂的含量测定，更多的应用于生物制剂的定量检查；01法紫外区须选用石英比色皿，比色皿一般为1cm，吸光度在0.3~0.7之间为宜，选用最大吸收光波长。02紫外可见分光度法含量测定方法：对照品比较法、吸收系数法、计算光度法药物含量的测定特点光谱分析法灵敏度高，可达10-10～10-12g/ml01要求低浓度下测定02须做空白测定03荧光弱的药物可衍生化后测定04荧光分析法药物含量的测定内标法光谱分析法HPLC法第一步测f：第二步测含量：式中：

AS为内标物质峰面积或者峰高；

CS为内标物质浓度；

AR为对照品的峰面积或者峰高；

CR为对照品的浓度；式中：

f为校正因子；

AS’为内标物质峰面积或者峰高；

Ax为供试品的峰面积或者峰高；

CS’为内标物质浓度；药物含量的测定色谱分析法HPLC法外标法：外标法是以待测组分纯品配制标准试样和待测试样同时作色谱分析来进行比较而定量的。药物含量的测定色谱分析法外标法：药物含量的测定色谱分析法GC法内标法