磺胺醋酰钠的化学合成（药物化学课件）

知识点

磺胺醋酰钠的化学合成磺胺醋酰的制备【实训目的】1. 掌握磺胺醋酰钠合成的原理及操作。2.学会利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法。3. 学会计算磺胺醋酰的合成产率。

实验原理磺胺醋酰钠的制备

1. 仪器： 集热式磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、250ml三颈瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗。2. 药品： 磺胺、氢氧化钠、醋酐、盐酸、活性炭。3. 试剂： 22.5%的氢氧化钠溶液、40%的氢氧化钠溶液、77%的氢氧化钠溶液、10%盐酸、pH1~14试纸。实训材料磺胺醋酰钠的制备磺胺醋酰钠的制备实训步骤1.

磺胺醋酰的制备

在装有搅拌子和回流冷凝管的250ml三颈瓶中，投入磺胺17.2g及22.5%的氢氧化钠溶液22ml，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右，待物料溶解后，滴加醋酐3.6ml，5分钟后滴加77%的氢氧化钠溶液2.5ml，反应温度在50~55℃，随后每隔5分钟交替滴加醋酐及77%的氢氧化钠溶液，每次各2ml，加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~14。

磺胺醋酰钠的制备实训步骤

加料完毕，继续在50~55℃搅拌反应30分钟后，将反应液倒入250ml烧杯中，加水20ml稀释。用浓盐酸调节pH至7。放冷，待有沉淀析出，抽滤，弃去滤渣，滤液用浓盐酸调节pH4~5，滤取沉淀压干。磺胺醋酰钠的制备实训步骤称湿品重量，用其3倍量的10%盐酸溶解，放置20分钟。抽滤除去不溶物。滤液用40%的氢氧化钠溶液调节pH至5，即析出磺胺醋酰。过滤，尽量抽干，滤饼为磺胺醋酰粗品。称湿品重量，用其10倍量的水加热，使产品溶解，趁热过滤，滤液放冷，析出磺胺醋酰结晶。过滤，抽干，干燥，得磺胺醋酰精品。熔点为179~182℃。

实验步骤2、磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，有结晶析出（磺胺醋酰钠），抽滤（用丙酮转移），滤饼压干，置于真空干燥箱中干燥至衡量，计算收率。

磺胺醋酰钠的制备

实训注意1. 本实验需用不同浓度的氢氧化钠溶液，22.5%的氢氧化钠溶液是作为溶剂使用，77%的氢氧化钠溶液则是作为缩合剂，而40%氢氧化钠溶液用以调节溶液的pH。在操作中切勿用错，否则会导致实验的失败。

磺胺醋酰钠的制备

实训注意

磺胺醋酰钠的制备2、酰化时77%的氢氧化钠溶液与醋酐交替加料对提高产品磺胺醋酰钠的收率甚为重要。因为磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单钠盐离子型时，反应活性增强，可主要乙酰化在N1上，故采用氢氧化钠和醋酐交替加料，控制pH12~14，保持N1为钠盐，来获取N1乙酰化产物。

3. 在本实验中，溶液的pH调节是实验成功的关键，应小心注意。反应液处理时，在pH7析出的固体不是产物，是未反应的原料磺胺，应弃去，在pH4~5析出的固体才是产物，操作时切勿搞错。实训注意磺胺醋酰钠的制备

4. 在pH12~14条件下，磺胺与醋酐发生乙酰化反应，生成的主要产物为磺胺醋酰钠，副产物为磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。根据三者酸性的强弱差别，通过调节pH而达到分离、提纯的目的。实训注意磺胺醋酰钠的制备

1. 磺胺类药物有哪些理化性质？本实验是如何利