原子荧光光谱仪 完整版

原子荧光光谱仪

基本原理仪器结构仪器维护目录

概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期发展起来的一种新型痕量分析技术。具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。能测量11中元素

As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Hg（汞）、Ge（锗）、Se（硒）、Sn（锡）、Te（碲）、Pb（铅）、Zn（锌）、Cd（镉）环境保护、卫生防疫、城市排水、地质普查必测项目.概述1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能测量11中元素。

概述三大类原子光谱AAS、AES、AFSAFS三大突破

a）光源--空心阴极灯

b）氢化物--反应体系

c）断续流动--进样系统基本原理原子荧光-原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。基本原理当实验条件固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。根据标准系列进行定量分析。If=ɑC仪器结构原子荧光光度计由四个部分组成-光源，氢化物发生（断续流动和自动进样、氢化物反应系统），原子化系统，检测系统。

光源原子化器

检测器数据处理反应系统自动进样断续流动仪器结构光源----高强度空心阴极灯，寿命3000mAh光路----三个透镜，无色散元件原子化器----屏蔽式石英炉炉芯结构内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气外气----氩气，作用如下：

a）防止氢化物被氧化，降低原子化效率

b）防止荧光猝灭进样方式-断续流动仪器结构气液分离泵

载流/样品还原剂反应块

载气仪器结构反应系统和氢化物通路

反应块

载流/样品还原剂

载气

气液分离废水

二级分离（水封）炉芯废水

汽液隔离

炉芯结构示意图在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎，另外气管不要接错，载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐氢化物、载气屏蔽气仪器结构气路自动控制，分成两路，一路是载气，一路是屏蔽气载气流量每分钟300--1000毫升，三个电磁阀控制屏蔽气流量每分钟500--1200毫升，三个电磁阀控制压力开关保护检测和信号处理和其它光谱仪器相同，包括光电转换、信号放大、采样和计算机处理、显示打印等仪器结构电路控制：主机内主要有三块电路板

a）前放--电流电压转换，信号放大

b）主控板--提供信号控制和采样处理

c）灯电源板--点亮阴极灯进样量1.0-1.5毫升炉高调节--手动，数值是反方向预热灯电流AFS-2202E双道原子荧光光度计维护1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。3、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。4、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。5、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道。关闭载气。并打开压块，放松泵管。6、更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下进行。不要带电插拔灯。AFS-2202E双道原子荧光光度计维护1、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。

2、仪器中的透镜应保持清洁，如发现不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为：30％乙醇和70％乙醚)

3、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。

4、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。

AFS-2202E双道原子荧光光度计维护处理方法：可将载流／样品进样管放入10％HCl(V／V)溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍然难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，按照说明书将石英炉管拆下，用20—30％王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。

5、更