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海水中镉的测定原子荧光法PAGEPAGE1海水中镉的测定 原子荧光法范围本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。0.012µg/L0.040µg/L。规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、储存与运输原理试剂和材料分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。硝酸(HNOρ1.42/mL。(11见4.与1(191见4.与99盐酸(H:1.19mL。钴溶液(0.10m/mL-o:称取0.438g六水合氯化钴(ol6HO,溶于少量水中,并稀释至100mL,摇匀备用。临用时稀释10倍至0.10mg/mL。(10L:称取1.0g硫脲(HNS100L。2.0g(N4PO7·10O100L。(40L1.25g(KOHKH410.0g250mL,摇匀,使用前配制。载流:移取.6mL盐酸4.4)加入少量水,加入10mL钴溶液(4.5,用水稀释至500mL,摇匀备用。410镉标准储备液(1.00/-d:称取0.500g金属镉(纯度99.9%,用5L硝酸溶液(4.2)加500mL(4.3)10.0m/L5L4.1于500mL用硝酸(4.3)稀释至标线,摇匀。镉标准使用液Ⅰ(0.00/L:用单标线吸量管移取5mL镉标准中间液(4.1)于100mL容量瓶中,用硝酸(4.3)稀释至标线,摇匀。50.0/L5mL(4.于50L容量瓶中,用硝酸(4.3)稀释至标线,摇匀。仪器设备试验所用的计量器具应经过计量检定机构检定合格后方可使用。原子荧光光度计。原子荧光专用的镉空心阴极灯。99.9%。0.0001g。0.45µm纤维滤膜。抽滤瓶:1000mL。25mL。50mL、100mL、500mL。0.25mL、10mL。5mL、10mL。微量移液器。其它一般实验室常用仪器和设备。样品按照GB17378.3的相关规定进行样品的采集,水样采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤,其滤液用硝酸(4.1)调至pH小于2,于聚乙烯瓶中保存。试验步骤30min以上,使仪器达到最佳工作状态。625mL25mL或微量移液器mL、0.05mL0.10mL0.25mL,分别向后两管加入镉标准使用溶液Ⅰ(4.12)0.05mL0.10mL,使所加0.00µg/L,0.10µg/L,0.20µg/L,0.50µg/L,2.00.5L4.0.5L(4.2.5L4.6、1.0mL(4.25mL25mL7.3.2I0。I0IiIi-I0为纵坐标,加入的镉元素浓度为横坐标绘制工作曲线。试验数据处理(L精密度与正确度0.194µg/L60.0519.3%;再现性(R)0.052µg/L9.5%73%~110%。0.739µg/L60.0924.4%;再现性(R)0.097µg/L4.6%83%~104%。注意事项本方法执行中应注意以下事项:——测试使用所有器皿必须用硝酸溶液(1+3)浸泡24h以上,使用
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