实验：PMMA本体聚合

实验一

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的及要求

1、了解本体聚合的原理和特点

2、掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺

3、了解聚合温度对产品质量的影响二、实验原理

甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定性固体。最突出的性能是具有高度的透明性，透光率达92％，比重小，耐冲击性强，低温性能好，广泛用于航空工业、光学仪器工业及日常生活中。

本体聚合是在没有任何介质存在下，单体本身在引发剂或直接用热、光、辐射的作用下进行的聚合反应，此法的优点是生产过程比较简单，聚合物不需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管制品，但是，由于无热介质存在，且聚合过程中粘度不断增加，所以聚合物又是热的不良导体，聚合放出的热量难于排除，而造成局部过热，分子量不均匀。

单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，按自由基反应，历程如下：

链引发

链增长

链终止

甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合体密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。

在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达80%以后，聚合速率显著减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。三、实验内容

1、仪器设备：

恒温水浴锅

一台

锥形瓶

250ml

1个

温度计

0~100℃

2支

烧杯

500ml

1

烘箱、量筒、模具、天平（公用）

2、药品及配比：

甲基丙烯酸甲酯：150ml

过氧化二苯甲酰（BPO）：0.5g

邻苯二甲酸二丁酯：

10ml

3、实验步骤：

（1）模具制备

将两片玻璃（150×100）洗净烘干，在玻璃片之间垫好用玻璃纸包好的乳胶管，围成方型，留出灌料口，用铁夹夹紧，同时，取二支试管，洗净烘干。

（2）预聚

取甲基丙烯酸甲酯150ml放入锥形瓶中，加入引发剂过氧化二苯甲酰0.5g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10ml，为防止水汽进入锥形瓶内，可在瓶口包上一层玻璃纸，再用橡胶圈扎紧，用80～90℃

（3）灌模

将上面所得的预聚物灌入模具中，灌模时不要全灌满，稍留点空间，以免预聚物受热膨胀溢出模外，用玻璃纸将模口封住。

（4）低温聚合反应

将灌好的模具放在烘干箱中，恒温在40～50℃，保温5～7

（5）高温聚合

抽掉胶管的模具在烘箱中继续升温至90～100℃，保温1小时，然后停止加热，自然冷却至40

（6）对于棒材，采用阶段升温方式，灌模以后，放入恒温水浴锅中，升温到50℃，恒温2小时，60℃，恒温2小时，在70℃时恒温1小时，待聚合物变硬后，继续升温至四、注意事项

1、仪器要干燥。

2、预聚时不要剧烈振荡瓶子，以减少氧气在单体中的溶解。

3、灌模