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文档简介
乙酰苯胺的制备目的和要求:1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。2.固体样品的制备。3.分馏柱的原理和使用方法。4.重结晶的方法及操作。5.固体样品熔点的测定方法。内容及原理:乙酸与苯胺的反应较慢,且反应是可逆的,所以加过量冰醋酸提高产率,同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。仪器和设备:仪器:50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、试剂:5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭实验步骤:按图示组装装置、检查气密性。向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉,通冷凝水,开始加热。待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热,然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶,然后抽滤,去其液。将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸,加入0.3g活性炭然后煮沸5-10分钟,趁热抽滤,取其液,冷却结晶。再次抽滤,到晶体,用少量水冲洗,冲洗时不断搅拌,然后抽干。将晶体取出,称重,计算产率。理论产率:苯胺摩尔数*(乙酸苯胺相对分子质量)=理论产量产率=(纯品质量*70%/理论产量
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