2023区域地球化学样品分析方法第 15 部分：锗量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法目的在于确立混合酸分解氢化物发生-原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中锗量的分析方法

35泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法II目 次前 言 II范围 1规性用件 1术和义 1原理 1试条件 1试或料 2仪设备 2样品 2试步骤 2白验 3证验 3品解 3沫料集解脱 33验据理 3密度 4确度 4量证质控制 5附录 A （料）仪器考作件 6附录 B （料）泡沫料附实验 7PAGE\*ROMANPAGE\*ROMAN——124—XX24——第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立四酸分解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定区域地球化学样品中氧化钙等27个成分量的分析方法。——第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中钡、铍、铋等15个元素量的分析方法。——第4部分：金量测定泡沫塑料富集—电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立王水分解，泡沫塑料富集，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。——5——6——7——8——9——第10部分：氯和溴量测定粉末压片—X射线荧光光谱法。目的在于确立粉末压片—X射线荧光光谱法测定区域地球化学样品中氯和溴量的分析方法。——第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧—发射光谱法。目的在于确立交流电弧—发射光谱法测定区域地球化学样品中银、硼和锡量的分析方法。——第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集—发射光谱法。目的在于确立火试金富集—发射光谱法测定区域地球化学样品中铂、钯和金量的分析方法。——第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生—原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，氢化物发生—原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中砷、锑和铋量的分析方法。——14——15——第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中锗量的分析方法。——第17部分：汞量测定蒸气发生—冷原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，蒸气发生—冷原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中汞量的分析方法。——第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法。目的在于确立混合酸分解，石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中镉量的分析方法。——第19部分：金量测定泡沫塑料富集—石墨炉原子吸收光谱法。目的在于确立王水分解，泡沫塑料富集、石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。——第20部分：钨和钼量测定碱熔—催化波极谱法。目的在于确立碱熔分解、催化波极谱法测定区域地球化学样品中钨和钼量的分析方法。——21——22——第23部分：碘量测定离子色谱法。目的在于确立离子色谱法测定区域地球化学样品中碘量的分析方法。——第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中碘量的分析方法。——第25部分：碳量测定燃烧—红外吸收光谱法。目的在于确立燃烧—红外吸收光谱法测定区域地球化学样品中碳量的分析方法。——第26部分：碳量测定燃烧—非水滴定法。目的在于确立燃烧—非水滴定法测定区域地球化学样品中碳量的分析方法。——第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法。目的在于确立重铬酸钾容量法测定区域地球化学样品中有机碳量的分析方法。——第28部分：硫量测定燃烧—碘量法。目的在于确立燃烧—碘量法测定区域地球化学样品中硫量的分析方法。——第29部分：氮量测定凯氏蒸馏—容量法。目的在于确立凯氏蒸馏—容量法测定区域地球化学样品中氮量的分析方法。——第30部分：钨量测定碱熔—电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立碱熔—电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中钨量的分析方法。——第31部分：铂和钯量测定火试金富集—电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立火试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中铂和钯量的分析方法。——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶—电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立封闭酸溶，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中镧、铈等15个稀土元素量的分析方法。——331515——第34部分：pH值的测定离子选择电极法。目的在于确立离子选择电极法测定区域地球化学样品中pH值的分析方法。——第35部分：金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法。目的在于确立王水分解，泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中金量的分析方法。PAGEPAGE区域地球化学样品分析方法第35部分：金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了泡沫塑料富集火焰原子荧光光谱法测定区域地球化学样品中的金量。本文件适用于火焰原子荧光光谱法测定-岩石、水系沉积物和土壤-中的金量。方法检出限：0.08ng/g。（GB/T6379.2 2GB/T6379.4 4GB/T6682 GB/T14505 本文件没有需要界定的术语和定义。原理）环境温度：15℃～30℃。相对湿度：≤80%。电源：电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz，并具有良好的接地。仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。警示——丙烷属于易燃性气体，需远离火源。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水，GB/T6682，三级。盐酸（ρ=1.19g/mL）。硝酸（ρ=1.42g/mL）。[ρ（Fe）=1.00mg/mL]4.85g（FeCl3•6H2O）400mL烧200mL1000。3（6.2）1（6.3）（1+1）。硫脲解脱液[ρ（H2NCSNH2）=1.0g/L]：称取1.0g硫脲，加入10mL盐酸（6.2），用水稀释至1000mL，混匀。金标准溶液配制：[ρ（Au）=1.000mg/mL]:1.0000g99.99%）置于200mL20mL1000mL[ρ（Au）=10.0/mL]1.00mL（6.8.1）100mL容量10mL王水溶液（6.6）]10.0mL100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液（6.6），用水稀释至刻度，摇匀。40mm40mm50ng/g40mm50ng/g40mm。丙烷气体：φ(C3H6)≥99%。火焰原子荧光光谱仪，仪器测量重复性<1.0％，附金双阴极空心阴极灯。分析天平：感量0.1mg和10mg。马弗炉：最高温度不低于700℃，控温精度±10℃。往复式振荡器：频率为180次/分～240次/分，幅度为20mm～30mm。样品按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.074mm。称取10.0g样品，精确至0.1g，此为试验用样品。空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。验证试验随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。样品分解置于30mL～50650℃～700h2501h。泡沫塑料富集与解脱80水，加入（6.9）（7.4）40min。取出泡沫塑料用自来水洗净泡沫上的泥渣，然后再用去离子水冲洗两次挤干，放入预先移入（6.7）9020min测定按仪器操作说明书规定条件启动仪器并调节各项参数至最佳工作状态。火焰原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。150ng/g）（6.8.3）0、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00于100容0.5（6.4）（6.7）0.00ng/mL，1.00ng/mL，5.00ng/mL，10.0ng/mL，20.0ng/mL，50.0250ng/g）（6.8.2）0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0于100容9.5.20ng/mL，50.0ng/mL，100.0ng/mL，300.0ng/mL，500.0ng/mL，1000.0ng/mL。同9.5.2的荧光强度，从样品中金含量以质量分数w（Au）计，数值以纳克每克（ng/g）表示，按式（1）计算𝑚w(Au)=（𝜌−𝜌0）𝑉 (1)𝑚样品中金含量以质量分数w（Au）计，数值以微克每克（µg/g）表示，按式（2）计算𝑚w(Au)=（𝜌−𝜌0）𝑉×10−3 (2)𝑚式中：ρ——由校准曲线查得样品测定溶液（9.4）金质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；ρ0——空白试验溶液（9.1）中金质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——样品测定溶液体积（9.4）的数值，单位为毫升（mL）；m——试验用样品（8.2）质量的数值，单位为克（g）；GB/T14505ng/gX.XXng/gXX.Xng/gXXXng/gX.XXµg/g0.XXXµg/g。精密度按GB/T6379.2规定的方法，得到泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱测定金量的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表1和表2相关部分。在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算。表1 方法密度单位为纳克每克元素水平范围m重复性限r再现性限R金0.87～2500r=0.24+0.147mR=0.23+0.183m注：精密度数据是依据GB/T1075剔除离群值后计算得到。正确度按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱测定金量的方法重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表2。表2 方法确度单位为纳克每克统计参数水平GBW07805bGAu-9bGBW07245GBW07247GBW07248GBW(E)070067bGBW07804b参加实验室数（P）9101010101010可接受结果的实验室数（p）9101010101010总平均值（y）/（ng/g）0.8901.52210.83749.84699.4340.6392.447表2（续）统计参数水平GBW07805bGAu-9bGBW07245GBW07247GBW07248GBW(E)070067bGBW07804b标准值（μ）/（ng/g）0.871.511.4501000.642.5重复性标准差（Sr）/（ng/g）0.1270.1531.0281.5434.3120.0390.125重复性变异系数/%14.610.29.03.14.36.15.0重复性限（r）/（ng/g）0.3590.4332.9074.36312.1960.1110.353再现性标准差（SR）/（ng/g）0.1500.1541.0742.0346.4570.0470.162再现性变异系数/%17.210.39.44.16.57.36.5再现性限（R）/（ng/g）0.4240.4363.0375.75218.2620.1330.458测量方法偏倚（δ）/（ng/g）0.0200.022-0.563-0.154-0.566-0.001-0.053δ－ASRa/（ng/g）-0.076-0.078-1.258-1.451-4.656-0.032-0.156δ＋ASRa/（ng/g）0.1160.1230.1321.1423.5240.0290.051相对误差（RE）/%2.301.47-4.94-0.31-0.57-0.16-2.12aASR为测量方法偏倚的95%置信区间。b该样品相关量的质量分数的单位为μg/g。“率试验步骤可参考附录B。0.19595泡沫塑料吸附前，需洗净并用去离子水润湿。校准工作曲线的相关系数r≥0.999。附录A（）以某火焰原子