高氮分散型乙丙共聚物粘度指数改进剂的研制

高氮分散型乙丙共聚物粘度指数改进剂的研制

1低氮分散型乙丙未来生产中、高产乙丙未来粘度指数改进剂的研制随着汽车和机械工业的发展，国内外多级机械油的生产和销售逐年增多。根据对中、高档内燃机油发展的预测及大连石油化工公司乙丙共聚物粘度指数改进剂(OCP)生产的实际情况,在成功研制低氮分散型乙丙共聚物粘度指数改进剂(LDOCP)的基础上又开展了高氮分散型乙丙共聚物粘度指数改进剂(HDOCP)的研制工作。2实验2.1原材料2.1.1胺化反应中的理化性质分别以三元乙丙橡胶和二元乙丙橡胶为原料生产OCP胶液,两种胶液的理化性质见表1。使用三元乙丙橡胶生产的OCP胶液进行胺化试验时,极易产生交联,而用二元乙丙橡胶生产的OCP胶液进行反应,可以获得较理想的结果。因此,选择二元乙丙橡胶生产的OCP胶液作为反应原料。2.1.2pib原料的理化性质考虑到使用高相对分子质量的PIB会影响产品的氮含量,故选择低相对分子质量的PIB作为合成HDOCP的原料(目前使用的是杜邦公司产品),理化性质见表2。2.1.3氨基酸化合物采用商品多烯多胺。2.1.4马鞭酸所用的马来酸酐为工业产品。2.2工艺路线合成工艺路线见图1。2.3gho-ox系列试验与参数确定以马来酸酐、引发剂、多烯多胺的加入量及接枝和胺化的温度为因素,根据正交试验法,按五因素三水平设计出一组GHO系列试验。在系列试验中,以OCP胶液为基准量,马来酸酐加量0.2%～1.8%,引发剂加量0.05%～0.35%,胺化物加量0.12%～1.5%,接枝温度100～240℃,胺化温度100～200℃。对该系列试验样品采用斑点试验、成漆板、氮含量分析、超声剪切、增稠能力、低温粘度等方法进行评价,并结合红外光谱图加以考察,以确定小试的最佳工艺条件。表3为部分GHO-OX系列试验样品的对比数据。红外光谱图显示,GHO-156样品红外特征峰最大,与国外同类产品相当。根据性能综合评价的结果,最后确定样品GHO-156的试验条件为最佳工艺参数。3gho-156的理化性能和实验室评估3.1gho-126与国外同类产品的理化性能指标GHO-156外观呈棕色,清亮透明,常温下为粘稠液体,其理化性能见表4,由表4可以看出,GHO-156与国外同类产品相比,主要理化性能指标相当。从样品的红外光谱图可以看出,两个谱图十分相似,特别是在1710cm-1和1770cm-1处都有类似的酰亚胺吸收峰。3.2最佳稠能力、超声剪切粘度下降率、斑块分散、低温粘度分别测得GHO-156与国外同类产品的增稠能力、超声剪切粘度下降率、斑点分散、低温粘度等数据,结果见表5。由表5可以看出,研制样品与国外对比样品在主要模拟评价结果上相当。3.3sdocp试油的表征大连石油化工公司生产的15W/40SF/CD油配方中使用的HDOCP是国外同类产品,用GHO-156取代该剂,并对这两个使用不同HDOCP的试油进行评价对比,结果见表6。从表6数据可以看出,使用研制样品与国外同类产品调制的15W/40SF/CD油的性能基本相当。4放大试验在工业试验中的使用情况按小试提供的最佳工艺条件在30L釜中中试成功放大后,于1997年1～9月在大连石油添加剂厂进行了工业放大试生产。工业放大试验在3m3的反应釜中进行,共生产了几十釜产品,产量近百吨,产品经分析评价及提供给有关润滑油调合公司使用后证明,质量基本达到中试产品水平,使用效果与国外同类产品相当。工业试验装置主要是一个3m3的不锈钢反应釜。为较准确地控制反应釜温度,采用电加热夹套中热载体油的加热方式,并在釜内装有通冷却水用的螺旋盘管,该釜还配有搅拌装置、氮气保护和喷吹管及抽真空系统。5工业试验产品的性能评价5.1产品的颜色、关键指标含量有代表性的几釜工业试生产产品的理化性质见表7。由表7数据可以看出,工业试生产产品的颜色较国外样品略深,有些批次产品的浊度较国外样品稍大,但关键指标氮含量相当或高于国外同类产品。另外工业试生产产品与国外剂的差热分析数据表明,两者具有相当的热稳定性。5.2结构分析结构分析委托中国科学院化学研究所对工业试生产产品进行了结构分析。结果表明,工业试生产产品和国外同类产品两种多功能粘度指数改进剂的结构均属于含丁二酰亚胺乙丙胶与聚异丁烯接枝共聚物,二者结构相近。5.3含2%干剂的400sn油的表征对几批工业试生产产品进行了实验室评价,其中增稠能力、斑点分散、剪切稳定性、低温动力粘度等数据都是在含1%干剂的150SN油中测得,结果见表8。由表8可以看出,工业试生产产品与国外对比样品各项性能基本相当。5.4粘度指数改进剂采用若干批次工业试生产产品代替15W/40SF/CD油中使用的国外同类产品的粘度指数改进剂进行评价。由表9数据可以看出,采用工业试生产产品的全配方油的评价结果与以国外同类产品为增稠剂的全配方油相当。6产品的石化测定使用工业试生产产品4号为粘度指数改进剂,代替大连石油化工公司生产的总剂量为8.5%的SF/CD全配方油中的国外同类产品调制15W/40SF/CD油,在中石化评定中心进行了MS程序ⅤD评定,结果见表10。表10数据表明,试油通过了ⅤD台架试验,说明研制的HDOCP与国外同类产品质量相当。7工业试验验证(1)确定了制备HDOCP的最佳工艺条件。该工艺过程简单,产品性能良好,无需后处理,适合于工业化生产。(2)工业试生产产品的组成结构及主要理化指标与国外同