03糊精-检验标准操作规程

糊精检验标准操作规程SOP-QS-ZJ-4003-02颁发部门：质量治理部

题 目糊精内控质量标准分发部门：质量治理部、质量检验制定人：日期：年月日中心审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日生效日期：年月日变更历史：1.20233月起草制定；2.202320237月执行修订；《中国药典》2023202310月执行修订。目 ：建立糊精检验标准操作，标准检验操作，确保糊精的质量。适用范围：适用于糊精的检验。责任者：质量治理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。内 容：品名：糊精取样：辅料取样标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6074〕取样。检验依据：糊精内控质量标准操作规程〔STP-QS-ZJ-4003〕。性状试剂：乙醇、乙醚。操作方法从取样样品中取本品5g，置干净白纸上，在光明处用肉眼观看：应为白色或类白色的无定形粉末；鼻闻无臭，口尝味微甜。1g，50ml9ml的沸水中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在光明处用肉眼观看30分钟内的溶解状况，无可见的糊精颗粒。钟强力振摇30秒钟，在光明处用肉眼观看30鉴别仪器：试管、吸管。试液共5页 第1页碘试液：可取用碘滴定液〔0.05mol/L〕操作方法：从取样样品中取糊精0.1g，置小试管中，加水1ml，振摇后，加碘试1检查酸度仪器：分析天平、电炉。试液酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml，使溶解，即得。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却5.6ml，置1000ml操作方法：从取样样品中取本品5.0g，置200ml烧杯中，加水50ml，在电炉上加热搅拌使溶解，放冷，加酚酞指示液2〔0.1mol/L〕2.0ml，应显粉红色。复原糖仪器：调速多用振荡器、分析天平、电热恒温枯燥箱。试剂：乙醇、乙醚。34.6g容量瓶中加水振摇使溶解，再稀释至刻度摇匀。〔3〕用时将两液等量混合，即得。250ml100ml，石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的的垂熔玻璃坩埚〔接通电子天平电源，30105℃枯燥530105℃枯燥1小时，取出置枯燥器中室温放置30分钟，周密称定重量，直至连续两次枯燥后称重的差0.3mg〕滤过，滤渣先用水，再用乙醇、最终用乙醚分次洗涤，将残渣105℃20.20g。10.0%。共5页 第2页仪器：电热恒温枯燥箱、分析天平、扁称量瓶105℃530105℃1器中室温放置300.3mg以下为止。1g，105℃5枯燥器中，冷却30分钟。将称量瓶放在电子天平上周密称定重量，记录数据。再在上述10.5mg计算减失的重量。枯燥失重%枯燥前〔样品称量瓶〕重枯燥后〔样品称量瓶〕重100%枯燥前〔样品称量瓶称量瓶重0.5%。仪器：分析天平、坩锅、高温电阻炉、枯燥器。试剂：硫酸。操作方法坩埚恒重：取坩埚置高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600℃炽灼30-60分钟，使高温炉停顿加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置枯燥器内并盖上盖子，放冷至室温〔60〕，500-600℃炽0.3mg样品炽灼：从取样样品中称取本品约1.0g，置已恒重的坩埚中，周密称定，〔避开供试品突然膨胀而逸出〕，〔0.5~1ml，500-600℃60热，待冷却至300℃左右，取出坩埚，移置枯燥器内并盖上盖子，放冷至室温〔一般约需60〕，周密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约300.5mg结果计算：共5页 第3页%炽灼后〔残渣坩埚空坩埚炽灼前〔坩埚空坩埚重金属：照重金属检查法标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6012〕检查。仪器与用具：电子恒温水浴锅。试剂：硝酸试液氨试液:取浓氨40ml，置100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，即得。1g，100ml醋酸盐缓冲液(pH3.5):25g25ml7mol/L38ml用2mol/L5mol/LpH3.5，100ml。0.160g，1000ml5mL50ml10ml100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。操作方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，在通风柜内水浴锅上2m1，15m1，再加醋酸(pH3.5)2m1，25ml25ml，作为0.5ml，置瓷皿中蒸干后，放冷，加盐酸2m1，置水浴上蒸干后加水15m1，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，加醋酸盐缓冲液2m1，摇匀，放置2纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。铁盐：照铁盐检查法标准操作规程〔SOP-QC-ZJ-6002〕检验。仪器：分析天平、电子恒温水浴锅。试剂：盐酸、硝酸。试液标准铁溶液：取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,10ml，置100ml加水稀释至刻度，摇匀，即得〔lml10μgFe)。炉上缓缓灼烧〔避开供试品突然膨胀而逸出〕，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒共5页 第4页烟，放冷至室温。在通风柜内，滴加硫酸〔0.5－1ml〕，使碳化物全部浸润，连续在电炉上加热至硫酸除尽白烟完全消逝，将坩埚移置高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经1ml3１ml50ml释至刻度，摇匀，周密量取10ml，置50ml25ml，加稀盐酸4ml50mg，35ml30%3ml，再加水适量稀释成50ml加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水50ml，摇匀。比较，不得更深〔0.005%〕。(SOP-QC-ZJ-6025)符合规定。仪器：架盘