2023年13终于找到了史上扣式电池极片制备和电池组装教程

20181113最终找到了!史上最具体扣式电池极片制备和电池组装教程本页仅作为文档封面，使用时可以删除Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March2最终找到了！史上最具体扣式电池极片制备和电池组装教程2023-11-13 V?微算云平台试验室锂离子扣式样品电池，包括半电池〔halfcell，正极极片/金属锂片、负极极片/金属锂片〕、全电池〔/负极极片〕以及对称电池〔正极极片//负极极片〕。扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装较为简洁、价格廉价、适用温度为40～80℃，适合大量测试使用。最近国内外企业开头研制高通量扣式电池自动组装设备，用于电池关键材料的批量加速验证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、CR2023等，试验室中常承受CR2032型电池壳〔即直径为20mm，厚度为mm〕。扣式电池壳用后则报废，需增加金属回收环节以免铺张和污染环——Swagelok电池，又称为模拟电池，也常常用于试验室测试，其电池壳承受不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，可重复使用。Swagelok型电池拆解便捷，适合用于电池拆解分析。但模拟电池相对本钱较高，且组装出全都性较好的电池需要标准的训练和肯定阅历。电池的根本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下面进展具体解释。极片的制备包括手工研磨法和机械混浆法，涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。试验室进展混料时，依据供料的多少来确定承受手工研磨法或机械混浆法，如活性材料的质量在～g时建议承受手工研磨法，活性材料的质量超过g时，建议承受试验室用混料机进展混料。试验室中每次混浆量有限，常承受手工涂覆，当浆料足够时可承受小型涂覆机。整个极片制作过程需要在枯燥环境下进展，所用材料、设备都需要保持枯燥。图1为手工混料、手工涂覆方法制备极片过程，包括材料预备、活性材料和导电剂的称取和研磨、参加黏结剂、浆料研磨、取出浆料手工涂布极片、极片烘烤等步骤。制浆?制浆过程需要用到活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂、转子、称量瓶等。活性物质：试验室用正、负极材料〔活性物质〕可以选购，也可以自行制备，一般为粉末材料，颗粒尺寸不宜过大，便于均匀涂布，同时避开由于颗〔Dmax〕50μm，工业应用Dmax30μm。较大颗粒、团聚体或者纳米级别，需做研磨、过筛处理。常用的导电剂为碳基导电剂，包括乙炔黑〔AB〕、导电炭黑、SuperP、350G等导电材料。常用粘结剂体系包括聚偏氟乙烯-油性体系[即poly(vinylidenefluoride)，PVDF体系]以及聚四氟乙烯-水性体系[即poly(fluortetraethylene) ，一般为乳液，简称PTFE体系]，SBR〔丁苯橡胶〕乳液等。为活性物质：导电剂：粘结剂=8:1:1〔或8:，可以依据材料适当调整，但一般来说，正极材料不低于75，导电剂和粘结剂不低于5〕常承受NMP〔N-甲基吡咯烷酮〕。NMPPVDFNMPPVDF的溶液，可以配制和g/mL的三种，选择适宜自己材料的浓度使用。配制方法很简洁，只需要将两种物质在广口瓶中混合就行，通过磁力搅拌，溶液中没有白色物质就行。需要留意的是：配制完毕后，广口瓶要通过封口胶密封，由于NMP简洁〔如PVDF〕NMPPVDF完全溶解。浆料的配置步骤：1：机械混料、手工涂覆流程第一步：用移液枪量取g/mLNMP/PVDFD15搅拌子进展磁力搅拌；SuperP缓慢参加称量瓶中，搅拌20min。参加过程中尽量不要使导电剂遇到上侧瓶壁，更不要由于参加的太快而使导电剂散出称量瓶。g活性物质，参加称量瓶中。留意事项同上，参加后搅拌4-5小时，搅拌时间不固定，以浆料粘稠状态为准。小贴士：何种浆料状态为最好一般来说，轻轻晃动称量瓶，混合物既不是粘度很高无法流淌，又不是像水一样易动而不挂壁即可。太稠可以参加一滴NMP连续搅拌一会儿，一般一滴就足够了。太稀可以将称量瓶放入鼓风枯燥箱烘干一会儿。对造成计算材料比例时消灭偏差。混浆过程时间过短或过长、浆料不匀或过细都会影响到极片整体质量和均匀性，并直接影响材料电化学性能发挥及对其的评价。极片的涂布选用单面光滑的箔材，建议在粗糙的一面上涂布，以增加集流体与材料之间的结合力。箔材的厚度没有特别要求，但对箔材的面密度均匀性有很高要求。假设是硅基负极材料，可以选用涂碳铜箔以提高黏附性，降低接触电阻，增加测试结果的重现性，提高循环性能。涂布在铜箔上。没有涂覆机的同学可以使用玻璃板和刮刀进展涂布。涂布过程比较简洁，但是需要留意以下几点铝箔需要平坦，要尽可能的削减褶皱；涂布前要用酒精和脱脂棉认真清洁铝箔和涂覆机平台；絮二来不要划伤铝箔。此外，特别需要留意的是，一般极片的面容量设为2～4mAh/cm2，最1mAh/cm2，这样的活性物质负载量与工业应用的更为接近，便于准确对标评价材料的倍率和低温特性。个别状况下，可以超过这一负载量，例如针对厚电极的争论。低于这一面容量制作的极片，一方面，称量误差较大；此外，由于极片薄，动力学性能较好，体积变化较小，电解液相对远远过量，这样有利于测到材料的最高容量，的性能，此时的动力学及循环性数据结果并不能和大容量实际电池有较好的对应关系。固然，即便和实际体系的要求有差异，但假设全部材料依据同一极片的制作条件来比照，对于比较材料的性能差异也有肯定意义。但不同极片制作条件下的动力学、循环性能数据比照，往往牢靠性低，而试验室手工制作的薄极片的全都性往往很难保证。小学问：正负极极片的制备流程一样，区分在于正极涂布在铝箔上，负极涂布在在铜箔上，这是为什么呢首先，两者的导电性都相对较好，质地比较松软，价格也相对较低。不宜作为负极的集流体。假设使用铝箔作为负极的集流体，铝会和锂形成合金，然后粉化，严峻影响电池的寿命和性能。层属于半导体，电子导通，氧化层太厚时，阻抗会增加。同时锂不会与同在地点为下形成嵌锂合金。极片枯燥条件、辊压工艺、极片压切与称量、真空烘烤极片的枯燥极片的枯燥一般需要考虑3点，烘烤温度、烘烤时间、烘烤环境，对于100℃以上，在能够烘干的前提下，尽量降低烘烤温度，增加烘烤时间。对于一些简洁氧化或者在高温空气中不稳定的材料，需要在惰性气氛烘箱中烘烤。还可以通过直接测量极片水分含量来确定枯燥条件。极片枯燥的目的在于去除浆料中大量的溶剂NMP以及其中的水分，所以要经过鼓风枯燥和真空枯燥两个步骤。每个步骤的具体温度和时间，不同工作中有不同的报道，但需要留意：77〔〔1〕NMP的温度不需要太高，但由于溶剂太多，需要较多的热量，所以枯燥时间较长；〔2〕由于水的沸点是100℃缩短，在鼓风枯燥时，可以设置两个温度段，每个温度时间不同，最高温度100℃。另外负极的枯燥温度应低于正极，有时候消灭铜箔氧化的现象；的温度，正极不应超过120℃，负极不超过90℃。〔3〕鼓风枯燥后，要经过真空枯燥，温度一般设定为12010小时左右。但不行以不经过鼓风枯燥直接进展真空枯燥，这样操作会导致NMP布满于真空枯燥箱内，而使枯燥效果不好。不经过真空枯燥也是可以的，但是有条件的最好不要省略这个步骤。压片、裁片涂布后，枯燥出的复合材料涂层比较疏松。假设直接使用，被电解液浸润后简洁脱落损坏。可承受对辊机或者压片机等进展压片处理，对辊机一般可将正极片涂层压制到15~60μm。压片机可以承受大约80~120kg/cm2压强进展压制。压片后的电极，稳定性、结实性以及电化学性能都获得了改善，测试表现要好于不压片的样本。电池时毛刺刺破隔膜引起短路；二是增加极片的强度，减小欧姆阻抗。压力过大会引起极片的卷曲，不利于电池装配，压力过小又起不到压片的作用。实密度。为了测量材料的动力学极限，可以按争论目的调控压实密度。将制备好的极片，用称量纸上下夹好，放到冲压机上冲出小极片〔图2〕，小极片直径可依据冲压机的冲口模具尺寸进展调整，试验室常承受直CR2032扣式电池〕冲口模具。对冲好的小极片进展优劣选择，尽量选择形貌规章、表面及边缘平坦的极片，假设极片边缘有毛刺或起料，可承受小毛刷进展稍微处理。冲压制备的小极片数量依据测试要求和涂88片面积进展调整，一般用于充放电测试的极片数量不低于片面积进展调整，一般用于充放电测试的极片数量不低于5片〔建议选择8片以上完整测试极片〕。2手工冲压极片流程将选择合格后的小极片移到精度较高的天平〔精度不低于 〕进展称量，称好的极片放到待装电池的袋子里，并记录对应数据〔图4〕。除了极片的质量称量之外，在承受厚度仪对极片的厚度进展测量时，多个极片的测值误差在3%以内则认为该极片厚度均一性良好，并记录厚度平均值。3冲压后的极片称量及标记将称好的极片放入真空枯燥箱，抽真空至MPa，设定枯燥温度和时间，1206h，这一步骤的目的是进一步去除极片中的水分。启动运行升温后建议标注试验信息〔图5〕，防止其它人误操作。104极片枯燥烘烤流程双面极片处理方法拆解取出极片的电化学性能进展分析评估。上述极片多为双面涂覆极片，因此在组装扣式电池测试之前需将双面极片处理成单面极片〔暴露出集流体〕。常用的处理方法包括刮刀法、擦拭法以及反面贴胶法。作，但该方法较易损伤集流体，且耗时较长，不建议承受。擦拭法需要承受水作溶剂对负极片一侧进展擦拭，正极片则可承受NMP〔N-甲基吡咯烷酮〕作溶剂擦拭。擦拭至反面无明显活性材料〔目视观测即可〕后，用冲压机进展冲片处理，制备成标准尺寸的单面极片。该方法操作简洁，但易消灭溶剂渗透或气氛渗透，对极片另一侧外表产生影响。另外，该方法难以制备极片边缘处样品，多用于制备极片中心区域样品。〔以下简称物理所〕失效分析团队近期进展的一种双面极片处理方法，即承受边缘折叠和反面贴导电胶，将目标极片的反面包裹于集流体和导电胶内部，形成单面极片。该方法操作简便，可以便利地在双面极片上任意部位取样制作单面极片，整个过程可以在手套箱内完成。单面处理后的目标极片样品需要进展清洗，目的是去除极片外表的锂盐和剩余电解液。常承受的方法是将单面极片浸泡于DMC等溶剂中6～8h，或用钝头镊子夹起目标极片样品，并利用移液器或滴管吸取DMC，对目标极片含活性物质一侧进展正面冲洗数次，或者两种方法结合使用。清洗后，将极片置于真空舱内，真空枯燥去除溶剂。清洗及真空枯燥均在手套箱内进展。枯燥后的极片可置于平坦的模具中以保持极片平坦，便利后期扣式电池组装。扣式电池组装方法极壳、金属锂片、隔膜、垫片、弹簧片〔泡沫镍〕、正极壳、电解液，此外还需要压片模具、移液器和绝缘镊子。也可以从正极壳开头，这个没有对错之分，全看个人习惯。|负极壳|弹片||隔膜|电解液|正极片|垫片丨正极壳|步骤描述1 放于玻璃板上

垫片置入正极壳，有毛刺的一面用镊子将垫片和正极片 上，2次置入正极壳，正极片位 放于正极壳的正中间。这一步骤应当反复练于正中 正极片，严防弯折或者扭曲正极片，保持平坦的放1111

在正极壳中用极细的玻璃滴管酌量吸取电解液，此过程以完整均匀的润湿电极片外表为目标。留意在润湿的过程中，滴管/针头和电极片肯定不能碰触4

壳内部直径全都，恰好可以装进电池正极壳缓退出镊子，均匀掩盖下/注射使用滴管前端轻轻碰触隔膜，使之更加平坦，5吸取电解液，润湿隔膜表 均匀，边缘与电池壳接触更为严密。尽量避开面。 隔膜的褶皱6 正中

锂片半径为mm，应当恰好放于电池壳中间，这是最难的一步，必需一次成功。由于锂片和电解液、隔膜会产生粘附，假设放不准，调整格外困难。也就意味着此次模拟电池组装的失败〔其实也不肯定，多滴加一点电解液，就可以进展微调〕夹取垫片置于锂片上， 这一步的垫片假设略微放偏，可以进展小7严格对齐 心的调整

全部步骤都尽量用镊子操作。如不慎放假设部件的放置位置消灭偏差，都可以用双手严格对齐 各拿一把镊子，协作进展稍微的调整，镊子不便利使用时，可使用药匙镊子夹取负极壳掩盖 无需说明1212图图5扣式电池组装流程进一步，用绝缘镊子将扣式电池负极侧朝上置于扣式电池封口机模具上，可用纸巾垫于电池上方以吸取溢出的电解液，调整压力〔一般为800Pa〕5s完成组装制备扣式电池，用绝缘镊子取出，观看制备外观是否完整〔7〕并用纸巾擦拭干净。6扣式电池封装流程装为例，需预备组装材料包括：模拟电池模具〔一个聚四氟乙烯内胆，一个聚四氟乙烯套管，正负极壳和金属导体柱〕，金属锂片，隔膜，电解液及待测极片。其中待测极片尺寸不能超过聚四氟乙烯内胆尺寸。如以下图，将金属锂片、隔膜、聚四氟乙烯内胆依次放入负极壳模具内，然后用移液器滴加肯定量电解液，并将待测极片和金属导体柱依次放入内胆中，保证活性材料一侧贴近隔膜。进一步地，将套有聚四氟乙烯套管的正极壳模具安装在负极壳模具上，完成模拟电池的组装。137模拟电池组装流程图试验室扣式电池制备中的留意事项〔1〕金属锂片、隔膜、电解液的选择和处理试验室用金属锂片能够供给远远过量的锂源〔1mA·h/cm2相当于5m厚锂箔，实际购置的锂片往往在400～500μm，相当于80～100mA·h/cm2,工业级别的正负极极片单面容量一般在2～4mA·h/cm2〕，杂质少且尺寸需大于待测极片，一般可从相关企业或供给商处直接选购惰性气氛保护下的金属锂片，并于惰性气氛保护手套箱内拆解、使用。要求使用锂片纯度不低于%，用于制备扣式半电池时常常承受直径15～mm〔对应极片尺寸为14mm，外表平直、银白色光亮、无油斑、穿孔和撕裂。隔膜的类型需依据试验要求进展选择，一般为具有纳米孔隙的绝缘膜，吸附电解液后可允许离子双向传输，常承受单层或多层的聚乙烯或聚丙烯隔膜，一般选择选购商业隔膜，并承受冲片机隔膜制备成尺寸规章的圆形，尺寸需大于金属锂片和待测极片以便隔离正负极片，通常与扣式电池壳的内径为～mm〕。试验室中常承受Celgard2400型号的工业用聚丙烯膜。在组装试验室用扣式锂离子电池时，通常选择LiPF6体系电解液[如磷酸铁锂电池的电解液一般为浓度1mol/LLiPF6EC/DEC1∶1〔体积比〕混合液作为溶剂，并且可依据试验要求进展选择，如选择一般配比电解液、含有某种或多种添加剂的电解液等。扣式电池组装时电解液的使用量通常为过量，如在扣式电池CR2032中电解液的使用量一般为100～150μL，在模拟电池中电解液的使用量一般为200?μL。如需进展长循环测试，可对电解液的量进展适当增加。制备极片及电池的优劣选择过程中无明显掉料现象，可初步推断极片制备合格。进一步可通过对极片的质量、厚度、冲片后边缘的掉料程度进展比照，假设极片的质量、厚度相差很大，极片圆片的边缘掉料有好有坏，说明极片制备的并不合格。应选择其中质量、厚度和边缘掉料均一的极片组装电池进展测试。制备好的扣式电池和模拟电池外壳模具平坦无损坏，外表无腐蚀痕迹、无明显漏液现象。承受万用表或电池测试仪对制备电池进展开路电压测试，正极材料半电池开路电压在3V以上，负极材料半电池开路电压在～V内，说明组装电池无明显短路状况，假设开路电压特别则可视为组装电池不合格。在筛选合格的扣式电池正极壳上用记号笔标注必要电池信息。其它留意事项在扣式电池中也是正极。在扣式电池中需保证隔膜的直径＞锂片的直径＞极片的直径。在用镊子移动整个扣式电池的时候，需要承受绝缘镊子，防止正负极接触短路。为保证后期电化学测试工程及考虑到误差和操作失误，试验室组装同一种材料的扣式电池或模拟电池数量一般不低于5个。扣式电池和模拟电池制备过程放置锂片步骤，需将锂片边缘光滑面朝隔膜一侧放置，必要时可以用平坦的与锂不反响的硬物压平金属锂片的外表，以防止锂片边缘毛刺穿破隔膜导致电池短路。扣式电池和模拟电池各组件在使用前需进展清洗，其中不锈钢部件可分别